Question

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。所发生的转化过程为。

反应物和产物的相关物理性质如表所示。

性质	沸点	密度	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.8109	微溶
正丁醛	75.7	0.8017	微溶

实验步骤如下：

将放入烧杯中，加水溶解，再缓慢加入浓硫酸，将所得溶液小心转移至中。在中加入正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加中溶液。滴加过程中保持反应温度为，在中收集以上的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，将有机层干燥后蒸馏，收集馏分，产量为。

回答下列问题：

(1)实验中，能否将溶液加入浓硫酸中，说明理由：________________。

(2)加入沸石的作用是______________，若加热后发现未加入沸石，应采取的正确措施是_____________。

(3)上述装置图中，仪器的名称是______，D仪器的名称是______。

(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分离水时，水在______（填“上”或“下”）层。

(5)反应温度应保持在，其原因是______________________________。

(6)本实验中，正丁醛的产率为______。

Answer

不能，易造成液体迸溅 防止暴沸 冷却后补加 分液漏斗 直形冷凝管 下 既可保证正丁醛及时蒸出，又可避免其被进一步氧化 51.4

【解析】

将浓硫酸加入到Na2Cr2O7溶液中，再装入到B中，加热时不断滴入反应器中发生反应，生成丁醛，丁醛的沸点比丁醇沸点低，加热到90～95 ℃，得到馏分为产物丁醛粗品，利用分液漏斗分离出水，再计算产率。

(1)Na2Cr2O7溶液为水溶液，与浓硫酸混合应遵循浓硫酸稀释原则，添加的顺序为：向Na2Cr2O7溶液中加入浓硫酸，并不断搅拌(或振荡)，否则，易造成液体迸溅。答案为：不能，易造成液体迸溅；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是：冷却后补加，切忌加热时补加，以免液体暴沸，发生危险；故答案为：防止暴沸；冷却后补加；

(3)根据上述装置图中，可以得出B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管。答案为：分液漏斗；直形冷凝管；

(4)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分液时，因正丁醛的密度比水小，因此正丁醛在上层，水在下层；故答案为：下；

(5)正丁醛的沸点是75.7℃，正丁醇沸点是117.2℃，反应温度保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，与氧化剂分离，尽量避免正丁醛被进一步氧化。答案为：既可保证正丁醛及时蒸出，又可避免其被进一步氧化；

(6)设生成正丁醛质量为x，则有：

解得x=3.892g

；故答案为：51.4。