Question

分离提纯是化学实验中的重要部分，方法有过滤、蒸发、萃取、蒸馏等，应用广泛，环己醇脱水是合成环己烯的常用方法，实验室合成环己烯的反应和实验装置如图：

+H₂O

可能用到的有关数据如下：

	相对分子质量	密度(g/cm^3)	沸点/℃	溶解性
环己醇	100	0.9618	161	微溶于水
环己烯	82	0.8102	83	难溶于水

Ⅰ.合成反应：在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片，冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸，b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，控制馏出物的温度不超过90 ℃。

Ⅱ.分离提纯：反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5 %碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。

回答下列问题：

(1)装置b的名称是__。

(2)加入碎瓷片的作用是__；如果加热一段时间后发现忘记加瓷片，应该采取的正确操作是__(填字母)。

A.立即补加   B.冷却后补加   C.不需补加   D.重新配料

(3)分液漏斗在使用前须清洗干净并__；在本实验分离过程中，产物应该从分液漏斗的__(填“上口倒出”或“下口倒出”)。

(4)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是__。

(5)在环己烯粗产物蒸馏过程中，不可能用到的仪器有__(填正确答案标号)。

A.蒸馏烧瓶  B.温度计  C.分液漏斗  D.牛角管  E.锥形瓶

Answer

冷凝管 防止暴沸 B 检漏 上口倒出 干燥 C

【解析】

在a中加入环己醇和碎瓷片，碎瓷片能防暴沸；冷却搅动下慢慢加入1mL浓硫酸，浓硫酸的加入相当于浓硫酸的稀释，不能将环己醇倒入浓硫酸中；b中通入冷却水后，开始缓慢加热a，在浓硫酸作催化剂条件下，环己醇发生消去反应生成环己烯，根据二者沸点知，要想得到较纯净的环己烯，应该控制馏出物的温度不超过90℃；反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤，分离后加入无水氯化钙颗粒进行干燥，然后静置一段时间后弃去氯化钙，最终通过蒸馏得到纯净环己烯，据此解答。

（1）装置b的名称是冷凝管。

（2）碎瓷片的存在可以防止在加热过程中产生液体暴沸现象；补加碎瓷片时需要待已加热的试液冷却后再加入，故选B。

（3）由于分液漏斗有活塞开关，故使用前需要检查是否漏液；分液过程中，由于环己烯的密度比水的密度小，故应该从分液漏斗的上口倒出。

（4）分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是利用无水氯化钙吸收产物中少量的水。

（5）观察题目提供的实验装置图知蒸馏过程中不可能用到分液漏斗，答案选C。