Question

氮化铝(AlN)是一种性能优异的新型材料，在许多领域有广泛应用，前景广阔。某化学小组模拟工业制氮化铝原理欲在实验室制备氮化铝并检验其纯度。

查阅资料：

①实验室用饱和NaNO₂溶液与NH₄C1溶液共热制N₂：

NaNO₂+NH₄C1NaCl+N₂↑+2H₂O

②工业制氮化铝：Al₂O₃+3C+N₂2AlN+3CO，氮化铝在高温下能水解。

③AlN与NaOH饱和溶液反应：AlN+NaOH+H₂O=NaAlO₂+NH₃↑。

Ⅰ.氮化铝的制备

（1）实验中使用的装置如图所示，请按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→__(根据实验需要，上述装置可使用多次)。

（2）B装置内的X液体可能是__，E装置内氯化钯溶液的作用可能是__。

Ⅱ.氮化铝纯度的测定

方案i：甲同学用如图装置测定AlN的纯度(部分夹持装置已略去)。

（1）为准确测定生成气体的体积，量气装置(虚线框内)中的Y液体可以是__。

a.CCl₄     b.H₂O      c.NH₄Cl饱和溶液     d.植物油

（2）若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，对所测AlN纯度的影响是__(填“偏大”“偏小”或“不变”)

方案ii：乙同学按以下步骤测定样品中AlN的纯度。

（3）步骤②通入过量__气体。

（4）步骤③过滤所需要的主要玻璃仪器有__。

（5）样品中AlN的纯度是___(用含m₁、m₂、m₃的表达式表示)。

Answer

f(g)→g(f)→a→b→i(或f(g)→g(f)→c→d→i) 浓硫酸 吸收CO，防止污染 ad 偏大 CO2 玻璃棒、漏斗、烧杯 ×100%

【解析】

制备过程是利用装置C制备氮气，通过装置B中浓硫酸溶液除去氮气中杂质气体水蒸气，得到干燥氮气通过装置D和铝发生反应生成AlN，通过装置A或B避免AlN遇到水蒸气反应，最后通过装置E吸收尾气一氧化碳；
（2）B装置内的X液体用于干燥氮气；一氧化氮有毒，需要尾气吸收；
（3）AlN与NaOH饱和溶液的反应为AlN+NaOH+H2O═NaAlO2+NH3↑，测定生成气体为NH3，结合氨气的性质分析；
（4）没有导管A连通，集气瓶中压强增大，增大了测定气体的体积；
（5）样品m1g溶于过滤氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合铝元素守恒计算纯度；
（6）根据过滤操作方法选用仪器；
（7）氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过滤氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，结合差量法计算纯度。

Ⅰ(1)利用装置C准备氮气，通过装置B中浓硫酸干燥气体，通过装置A中的碱石灰除去酸性气体，通过装置D氮气和铝发生反应，利用装置A或B防止空气中水蒸气进入装置D，最后通过装置E吸收多余的CO，防止污染空气，按照氮气气流方向将各仪器接口连接：e→c→d→a→b→f(g)→g(f)→a(c)→b(d)→i；

答案为：f(g)→g(f)→a→b→i(或f(g)→g(f)→c→d→i)；

(2)B装置是用于干燥氮气，X液体是液体干燥剂；

答案为：浓硫酸；

尾气为有毒的CO气体，E装置内氯化钯溶液用于吸收一氧化碳防止污染空气；

答案为：吸收CO，防止污染；

Ⅱ(1)AlN与NaOH饱和溶液发生反应：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑，测定生成气体为NH3，液体不能选用水溶液、不能和氨气反应，量气装置(虚线框内)中的X液体可以是CC14、植物油；

答案为：ad；

⑵若装置中分液漏斗与导气管之间没有导管A连通，溶液流下过程中集气瓶中压强增大，会排出装置内空气，导致测定氨气体积增大，所测AIN纯度的增大，

答案为：偏大；

（3）样品m1g溶于过滤氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液，滤渣质量m2g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m3g，步骤②操作目的是将偏铝酸钠转化成氢氧化铝沉淀，则通入的是过量CO2气体；

答案为： CO2；

（4）步骤③“过滤”操作需要的主要玻璃仪器；

答案为：玻璃棒、漏斗、烧杯；

（5）氮化铝含杂质为C和氧化铝，氧化铝质量不变，碳转化为滤渣，样品m1g溶于过滤氢氧化钠溶液中过滤得到滤液偏铝酸钠溶液滤渣质量m２g，滤液及其洗涤液中通入过量二氧化碳生成氢氧化铝沉淀，过滤得到固体灼烧得到氧化铝为m３g，则，得ｍ＝，

则样品中AlN的纯度×100%；

答案为：×100%。