Question

为测定某样品中氟元素的质量分数进行如下实验，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢(氢氟酸为低沸点酸，含量低，不考虑对玻璃仪器的腐蚀)，用水蒸气蒸出，再通过滴定测量。实验装置如下图所示，加热装置省略。

(1)A的名称是___________，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端___________(填“能”或“不能”)在液面以上。

(2)仪器C是直形冷凝管，实验过程中，冷却水应从___________口出。(填“a”或“b")

(3)实验时，首先打开活塞K，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏：若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即______________________。

(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，其作用是___________。

(5)B中加入一定体积高氯酸和1.00g氟化稀土矿样，D中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加热A、B，使A中产生的水蒸气进入B。

①下列物质不可代替高氯酸的是___________(填标号)

a.醋酸     b.硝酸   c.磷酸    d.硫酸

②D中主要反应的离子方程式为_________________________________。

(6)向馏出液中加入25.00mL0.100mol·L^－1La(NO₃)₃溶液，得到LaF₃沉淀，再用0.100 mol·L ^－1EDTA标准溶液滴定剩余La³⁺(La³⁺与EDTA按1︰1络合)，消耗EDTA标准溶液20.00mL，则氟化稀土样品中氟的质量分数为______________________。

Answer

圆底烧瓶 不能 b 打开活塞K 保温，避免水蒸气冷凝 ab HF+OH－=F－+H2O 2.85%

【解析】

A水蒸气发生装置，长导管作用起到平衡压强的作用，防止烧瓶内压强过大，实验时，首先打开活塞K，目的是让烧瓶内压强和外界一致，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即打开活塞K，和外界联通降低压强，B制取HF的装置，利用高氯酸(高沸点酸)将样品中的氟元素转化为氟化氢，用水蒸气蒸出，冷凝到D装置，被氢氧化钠中和吸收，在采用滴定法定量测定氟元素的质量分数。

(1)A的名称是圆底烧瓶，长导管用于平衡压强，实验过程中其下端在液面以下；

答案：圆底烧瓶 不能

(2)实验过程中，直形冷凝管中的冷却水应从a进b出，这样可使冷却水充满外管，有利于带走热量；

答案：b。

(3) 从实验安全角度考虑，实验时，首先打开活塞K，目的是让烧瓶内压强和外界一致，待水沸腾时，关闭活塞K，开始蒸馏，若蒸馏时因反应装置局部堵塞造成长导管水位急剧上升，应立即打开活塞K，和外界联通降低压强；

答案：打开活塞K

(4)连接水蒸气发生装置和反应装置之间的玻璃管常裹以石棉绳，石棉绳的隔热效果比较好，主要起到保温防止水蒸气冷凝的作用；

答案：保温，避免水蒸气冷凝。

(5)①根据题干知识可知反应原理为高沸点酸（难挥发性酸）制取低沸点酸（易挥发性酸），醋酸和硝酸易挥发，不可代替高氯酸；

答案：ab

②D中是氢氧化钠与HF发生酸碱中和生成盐和水，离子方程式为HF+OH－=F－+H2O；

答案：HF+OH－=F－+H2O。

(6)关系式法计算：设F-的物质的量为x

3F-～LaF3～ La3+ EDTA ～ La3+

3mol 1mol 1mol 1mol

x x/3 0.1mol/L×20.00×10-3L 0.1mol/L×20.00×10-3L

+0.1mol/L×20.00×10-3L=0.100mol/L×25.00×10-3L

得x=1.5×10-3mol=0.0015mol

氟化稀土样品中氟的质量分数为：×100%=2.85%

答案：2.85%