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三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。 已知:...

三苯甲醇是有机合成中间体。实验室用格式试剂()与二苯酮反应制备三苯甲醇。

已知:①格式试剂非常活泼,易与水反应

实验过程如下:

①合成格氏试剂:实验装置如图1所示,向三颈烧瓶加入0.75g镁屑和1小粒碘,装好装置,在恒压漏斗中加入3.20 mL溴苯(0.03 mol)和15.00 mL乙醚混匀,开始缓慢滴入三颈烧瓶,滴完后待用。

②制备三苯甲醇:实验装置如图1所示,将5.5g二苯酮与15 mL乙醇在恒压漏斗中混匀,滴入三颈烧瓶。40℃左右水浴回流0.5h,加入20mL饱和氯化铵溶液,使晶体析出,经过系列操作得到粗产品。

③提纯:用图2所示装置进行提纯,最后冷却抽滤.

1)实验中乙醚溶剂必须预先用_______试剂除去溶解在其中痕量的水,再经过_______得到;

A 浓硫酸      B 金属钠      C 过滤     D 蒸馏

2)图1实验中,实验装置存在缺陷,应在球形冷凝管上连接_________装置;

3)合成格氏试剂过程中,如果混合液滴加过快将导致格氏试剂产率下降,其原因是_______

4)在制备三苯甲醇的过程中,不能先将20mL饱和氯化铵溶液一起加入后再水浴回流的原因是__________

5)步骤②中系列操作为_________、过滤、洗涤、_________

A 蒸发结晶          B 冷却结晶          C 高温烘干          D 滤纸吸干

6)下列关于减压过滤的操作或说法正确的是________

A 滤纸大小适当,盖满所有孔,用溶剂润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴漏斗瓷板上

B 不宜过滤胶状沉淀,因为胶状沉淀颗粒太小易在滤纸上形成一层密实的沉淀

C 减压过滤完毕,先关闭水龙头,后拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,防止倒吸

D 实验过程要注意吸滤瓶内液面高度,当快到达支管口位置时,应先拔掉吸滤瓶上的橡皮管,再从支管口倒出滤液

E 当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗

7)通过提纯得到产品4.00g,则本实验产率为_________(计算结果保留3位有效数字)

 

B C 干燥 滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降 先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低 B D A E 0.513 【解析】 (1)乙醚中含有极少量水时通常用金属钠干燥,然后经过过滤得到无水乙醚; (2)考虑格林试剂易与水反应; (3)滴入过快会产生联苯,使格林试剂产率下降; (4)格式试剂非常活波,易与水反应,加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小; (5)冷却结晶、过滤、洗涤、滤纸吸干得到晶体; (6)根据减压过滤的操作进行分析; (7) 0.03mol溴苯理论上得到0.03mol格林试剂,则理论上得到三苯甲醇0.03mol,即理论上生成的三苯甲醇的质量为0.03mol×260g/mol=7.80g,据此计算可得。 (1)乙醚中含有极少量水时通常用金属钠干燥,然后经过过滤得到无水乙醚;故答案为:B;C; (2)已知格氏试剂非常活泼,易与水反应,故在制备格林试剂中为防止格林试剂变质,应在球形冷凝管上连接干燥装置;故答案为:干燥; (3)根据题目信息,滴入过快会产生联苯,使格林试剂产率下降,故合成格氏试剂过程中,缓慢滴加混合液;故答案为:滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯,导致格氏试剂产率下降; (4)格式试剂非常活波,易与水反应,加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小;故答案为:先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应,使三苯甲醇产率降低; (5)反应结束后,反应液冷却结晶、过滤、洗涤、滤纸吸干可得到三苯甲醇晶体;故答案为:B;D; (6)A.滤纸略小于布氏漏斗,但要把所有的孔都覆盖,并用蒸馏水润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,故A正确; B.抽滤不宜用于过滤胶状沉淀,因为胶状颗粒容易透过滤纸,故B错误; C.由于装置中存在压强差,所以抽滤结束后,应先拆下连接抽气泵和吸滤瓶的橡皮管,后关闭水龙头,故C错误; D.注意吸滤瓶内液面高度,当吸滤瓶中液面快达到支管口位置时,应拔掉吸滤瓶上的橡皮管,从吸滤瓶上口倒出溶液,故D错误; E.当过滤的溶液具有强酸性、强氧化性时,可能会与滤纸发生反应,可用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗,故E正确; 故答案为:AE; (7)0.03mol溴苯理论上得到0.03mol格林试剂,则理论上得到三苯甲醇0.03mol,即理论上生成的三苯甲醇的质量为0.03mol×260g/mol=7.80g,故产率为:×100%=0.513;故答案为:0.513。
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请求出(g)H2(g)→(g)  ∆H________kJ/mol

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(g)(g)+3H2(g)

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