Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下：

+H₂O

	相对原子质量	密度/（g．cm^-3）	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：

（1）装置B的名称是：___。

（2）该反应中浓硫酸的作用___，若反应产物水分子中有同位素¹⁸O，写出能表示反应前后¹⁸O位置的化学方程式___。

（3）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作___。

（4）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：___；第二次水洗的主要目的是：___。

（5）本实验中加入过量乙酸的目的是：___。

（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是：___(填标号)

（7）本实验的产率是___。

A.30℅      B.40℅     C.50℅     D.60℅

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃开始收集馏分，产率偏___(填高或者低)原因是___。

Answer

球形冷凝管 催化剂，吸水剂 冷却后补加 洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 提高醇的转化率 b D 高 会收集少量未反应的异戊醇

【解析】

在装置A中加入反应混合物和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，利用冷凝管冷凝回流50分钟，反应液冷至室温后，倒入分液漏斗中，先用少量水洗掉大部分硫酸和醋酸，再用水洗涤碳酸氢钠溶液，分出的产物加入少量无水硫酸镁固体作干燥剂，静置片刻，过滤除去硫酸镁固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯，还考查了反应物转化率的提高方法，同时进行产率的计算有误差分析。

（1）根据B的形状和用途，装置B的名称是：球形冷凝管，

故答案为：球形冷凝管。

（2）酯化反应是可逆反应，浓硫酸吸水减小生成物的浓度可以使平衡正向移动，该反应中浓硫酸的作用催化剂，吸水剂；酯化反应是酸脱羟基醇脱氢，若反应产物水分子中有同位素18O，能表示反应前后18O位置的化学方程式。

故答案为：催化剂，吸水剂；；

（3）如果加热一段时间后发现忘记加碎瓷片，应该采取的正确操作冷却后补加，故答案为：冷却后补加；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，

故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；

（5）本实验中加入过量乙酸的目的是：酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率，

故答案为：提高醇的转化率；

（6）在蒸馏操作中，温度计的水银球要放在蒸馏烧瓶的支管口处，所以ad错误；c中使用的是球形冷凝管容易使产品滞留，不能全部收集到锥形瓶中，因此仪器及装置安装正确的是b，

故答案为：b；

（7）乙酸的物质的量为：n= =0.1mol，异戊醇的物质的量为：n==0.05mol，由于乙酸和异戊醇是按照1：1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成0.05mol乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量为==0.03mol，所以实验中乙酸异戊酯的产率为： ×100%=60%，

故答案为：D；

（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，

故答案为：高；会收集少量未反应的异戊醇。