Question

羟氨（NH₂OH）是一种还原剂，和联氨一样是一种弱碱，不稳定，室温下吸收水汽迅速分解。回答下列问题：

（1）请写出羟氨的电子式___。

（2）利用KMnO₄标准溶液定量间接测定羟氨的纯度。测定步骤如下：

①溶液配制：称取5.0g某羟氨样品，溶解在______酸中后加适量蒸馏水，将其全部转移至100mL的______中，加蒸馏水至_______。

②取20.00mL的羟氨酸性溶液与足量硫酸铁在煮沸条件下反应：2NH₂OH₂^＋＋4Fe^3＋＝N₂O↑＋4Fe^2＋＋H₂O＋6H^＋，生成的Fe^2＋用0.4000 mol·L^－1的酸性KMnO₄溶液滴定，滴定达到终点的现象是____________。请写出Fe^2＋与酸性KMnO₄溶液反应的离子方程式_____________。重复滴定3次，每次消耗酸性高锰酸钾标准溶液的体积如表所示：

计算试样的纯度____%。

（3）下列操作导致误差偏高的有______（填编号）。

a 滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失

b 滴定管未经润洗盛装KMnO₄溶液

c 羟氨称量时，时间过长和溶解时没有及时用酸酸化

d KMnO₄溶液起始读数仰视，终点正常读数

Answer

硫酸 容量瓶 刻度线 当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色 5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O 66 ab

【解析】

(1)根据羟氨化学式写出其电子式；

(2)①羟氨应溶解在H2SO4中，因为HCl中的Cl会被MnO4-氧化；

②用酸性KMnO4溶液滴定达到终点的现象是当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色；根据氧化还原反应的规律写出Fe2＋与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式，根据物质的量的关系计算式样纯度；

(3)根据氧化还原滴定的相关操作分析实验误差。

(1)根据羟氨化学式NH2OH可知其电子式为：，故答案为：；

(2)①羟氨应溶解在H2SO4中，因为HCl中的Cl会被MnO4-氧化，将其全部转移至100mL的容量瓶中，加蒸馏水至刻度线，故答案为：硫酸；容量瓶；刻度线；

②用酸性KMnO4溶液滴定达到终点的现象是当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色；根据氧化还原反应的规律写出Fe2＋与酸性KMnO4溶液反应的离子方程式为：5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O；由消耗高锰酸钾体积表可知，第一次误差过大，舍去，V(平均)==20.00mL；

设滴定时NH2OH2+的物质的量为xmol，依据离子方程式可得关系式：

解得x=0.02

因总量为100mL，所以n(NH2OH2+)＝0.02×5＝0.1mol

m=nM＝0.1×33g/mol＝3.3g

w==100%=66%

故答案为：当最后一滴滴入时，锥形瓶中溶液的颜色由无色变为紫红色，且半分钟不褪色；5Fe2++MnO4-+8H+＝5Fe3++Mn2++4H2O；66；

(3)a．滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后消失会导致V标准偏大，计算结果偏高；

b．滴定管未经润洗盛装KMnO4溶液，相当于把KMnO4溶液稀释，滴定时消耗体积增大，计算结果偏高；

c．羟氨称量时，时间过长和溶解时没有及时用酸酸化会导致羟氨被氧化，导致消耗体积偏小，计算结果偏低；

d．KMnO4溶液起始读数仰视，终点正常读数，导致消耗体积偏小，计算结果偏低；

故答案为：ab。