Question

碳酸氢铵是我国主要的氮肥品种之一，在贮存和运输过程中容易挥发损失。为了鉴定其质量和确定田间施用量，必须测定其含氮量。

Ｉ.某学生设计了一套以测定二氧化碳含量间接测定含氮量的方法。将样品放入圆底烧瓶中：

(1)请选择必要地装置，按气流方向连接顺序为________________。

(2)分液漏斗中的液体最适合的是___________。

A．稀盐酸      B．稀硫酸      C．浓硝酸      D．氢氧化钠

(3)连在最后的装置起到的作用____________________________________。

Ⅱ．如果氮肥中成分是（NH₄）₂SO₄，则可以用甲醛法测定含氮量。甲醛法是基于甲醛与一定量的铵盐作用，生成相当量的酸，反应为2（NH₄）₂SO₄+6HCHO→（CH₂）₆N₄ +2H₂SO₄ + 6H₂O,生成的酸再用氢氧化钠标准溶液滴定，从而测定氮的含量。步骤如下：

(4)用差量法称取固体（NH₄）₂SO₄样品0．6g于烧杯中，加入约30mL蒸馏水溶解，最终配成100mL溶液。用________准确取出20．00mL的溶液于锥形瓶中，加入18%中性甲醛溶液5mL，放置5min后，加入1~2滴________指示剂（已知滴定终点的pH约为8．8），用浓度为0.08mol/L氢氧化钠标准溶液滴定，读数如下表：

滴定次数	滴定前读数（mL）	滴定后读数（mL）
1	1．20	16．21
2	3．00	18．90
3	4．50	19．49

达滴定终点时的现象为______________________________，由此可计算出该样品中的氮的质量分数为_________________。

(5)在滴定实验结束后发现滴定用的滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，则此实验测定的含氮量比实际值________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

Answer

b-e,f-h,g-c B 防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果 滴定管 酚酞 溶液从无色变为浅红色 ，30s内不褪色 14% 偏小

【解析】

根据反应装置-干燥装置-吸收装置-尾气处理装置排序；盐酸和硝酸都具有挥发性；空气中的水和二氧化碳影响实验结果；酸式滴定管只能量取酸性溶液，碱式滴定管只能量取碱性溶液，根据溶液的酸碱性确定滴定管；根据滴定终点确定指示剂；滴定终点时溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；根据氢氧化钠和硫酸铵的关系式计算硫酸铵的量,最后再计算N元素的含量；在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致硫酸铵的测定结果偏小。据此分析。

(1)根据反应装置、干燥装置、吸收装置、尾气处理装置排序，所以其排列顺序是：b-e，f-h，g-c，答案为：b-e，f-h，g-c；
(2)制取二氧化碳时需要碳酸盐和酸反应，稀盐酸、浓硝酸都具有挥发性，影响实验结果，氢氧化钠和盐不能生成二氧化碳，所以B选项是正确的，答案为：B；

(3)为防止影响实验结果需要吸收二氧化碳和水蒸气，答案为：防止空气中水和二氧化碳进入装置影响实验结果；

(4)硫酸铵属于强酸弱碱盐，铵根离子水解使溶液呈酸性，所以需要酸式滴定管量取硫酸铵溶液，滴定终点的pH约为8.8，酚酞的变色范围是8-10，所以选取酚酞作指示剂；滴定终点时，溶液从无色变为浅红色，30s内不褪色；2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O， 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O，所以硫酸铵和NaOH的关系式为：(NH4)2SO42NaOH，NaOH溶液的平均体积为，根据(NH4)2SO42NaOH得硫酸铵的质量，0.6g硫酸铵中样品中硫酸铵的质量为，氮元素的质量分数为;答案为：酸式滴定管；酚酞；从无色变为浅红色，30s内不褪色；14%；

(5)在滴定实验结束后发现滴定用的碱式滴定管玻璃尖嘴内出现了气泡，滴定开始时无气泡，导致NaOH溶液的量偏小，根据(NH4)2SO42NaOH得,导致测定N含量偏小，答案为：偏小。