Question

某化学小组采用类似制乙酸乙酯的装置(如图)，以环己醇制备环己烯。

已知：+H₂O

(1)制备粗品

将12.5 mL环己醇加入试管A中，再加入1 mL浓硫酸，摇匀后放入碎瓷片，缓慢加热至反应完全，在试管C内得到环己烯粗品。

①A中碎瓷片的作用是_______，导管B除了导气外还具有的作用是_______________________。

②试管C置于冰水浴中的目的是_______________________。

(2)制备精品

①环己烯粗品中含有环己醇和少量酸性杂质等。加入饱和食盐水，振荡、静置、分层，环己烯在_____层(填“上”或“下”)，分液后用__________(填编号)洗涤。

a．KMnO₄溶液　　b．稀H₂SO₄　　c．Na₂CO₃溶液

②再将环己烯按下图装置蒸馏，冷却水从_____口进入(填“f”或“g”)。蒸馏时要加入生石灰，目的是____________________________________。

③收集产品时，控制的温度应在_______左右，实验制得的环己烯精品质量低于理论产量，可能的原因是____________(填字母序号，下同)。

a．蒸馏时从70 ℃开始收集产品

b．环己醇实际用量多了

c．制备粗品时环己醇随产品一起蒸出

(3)以下区分环己烯精品和粗品的方法，合理的是____________。

a．用酸性高锰酸钾溶液

b．用金属钠

c．测定沸点

Answer

防暴沸 冷凝 冷凝环己烯，防止其挥发 上 c g 冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水，以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂 83℃ c bc

【解析】

（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝；

②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化；

（2）①环己烯不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，提纯产物时用Na2CO3溶液洗涤可除去酸；

②为了增加冷凝效果，冷却水从下口(g)进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂；

③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃；

a．若提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量；

b．制取的环己烯物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量；

c．粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量；

（3）根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，据此可判断产品的纯度。

（1）①根据制乙烯实验的知识，发生装置A中碎瓷片的作用是防止暴沸，由于生成的环己烯的沸点为83℃，要得到液态环己烯，导管B除了导气外还具有冷凝作用，便于环己烯冷凝，故答案为：防止暴沸；冷凝；

②冰水浴的目的是降低环己烯蒸气的温度，使其液化，故答案为：冷凝环己烯，防止其挥发；

（2）①环己烯是烃类，不溶于氯化钠溶液，且密度比水小，振荡、静置、分层后环己烯在上层，由于分液后环己烯粗品中还含有少量的酸和环己醇，联想：制备乙酸乙酯提纯产物时用c(Na2CO3溶液)洗涤可除去酸，故答案为：上；c；

②为了增加冷凝效果，蒸馏装置要有冷凝管，冷却水从下口(g)进入，冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水；以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂，故答案为：g；冷却水与气体形成逆流，冷凝效果更好；更容易将冷凝管充满水，以防蒸汽入口处骤冷骤热使冷凝管破裂；

③根据表中数据可知，馏分环己烯的沸点为83℃，故收集产品应控制温度在83℃左右；

a．蒸馏时从70℃开始收集产品，提前收集，产品中混有杂质，实际产量高于理论产量，故a错误；

b．环己醇实际用量多了，制取的环己烯的物质的量增大，实验制得的环己烯精品质量高于理论产量，故b错误；

c．若粗产品中混有环己醇，导致测定消耗的环己醇量增大，制得的环己烯精品质量低于理论产量，故c正确；，故选c；

故答案为：83℃；c；

（3）区别粗品与精品可加入金属钠，观察是否有气体产生，若无气体，则是精品，另外根据混合物没有固定的沸点，而纯净物有固定的沸点，通过测定环己烯粗品和环己烯精品的沸点，也可判断产品的纯度，故答案为：bc。