Question

已知1-丁醇的沸点为117.7℃，乙酸的沸点为118℃。甲同学拟在浓硫酸作用下，使1-丁醇和乙酸进行酯化反应制乙酸丁酯(反应温度115~125℃)。

(1)反应装置不使用水浴加热或直接加热，而采取如图加热操作方式，其原因是____________________________。

(2)操作中使用相对较多乙酸的理由是______________________________。

(3)洗涤粗产物：将粗产物移至分液漏斗中，先用水洗涤，然后用10%Na₂CO₃溶液洗涤至中性，再用水洗涤，分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层，可以用__________方法来判断。对有机层，进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。

(4)收集产物：将干燥好的产物移至蒸馏烧瓶中，加热蒸馏，收集125～127℃的馏分。要证明最终产物是纯净的乙酸丁酯，其方法是__________________________________。乙同学拟通过蒸馏的方法将1－丁醇和乙酸的无水混合物分离开。

实验步骤：①连接好装置，检查装置的气密性。②将混合物加入到蒸馏烧瓶中，并加入适量的试剂a。③加热到118℃，并收集馏分。④冷却后，再向烧瓶中加入试剂b。⑤加热到118℃，并收集馏分。

(5)试剂a 是___________，其作用是_________________________________。

(6)下列实验也需要用到温度计的是 ____________。

a．实验室制备硝基苯       b．实验室制备溴苯   c．实验室制备乙烯    d．银镜反应

Answer

反应温度为115~125℃不能水浴，直接加热容易炭化 乙酸相对廉价，提高1-丁醇的转化率 从任意一层取少量液体加水，如混溶则该层为水层；不混溶则为有机层 测定产品的沸点 生石灰 让乙酸反应后生成高沸点的离子化合物，以提高1-丁醇的纯度 a、c

【解析】

(1)1-丁醇的沸点为117.7℃，乙酸的沸点为118℃，都比水的沸点高，则不能用水浴的方法加热，否则达不到反应温度，火焰不与试管接触，可防止直接加热到导致碳化；
(2)加入乙酸平衡右移，可提高1-丁醇的转化率，且乙酸相对价格较为便宜；
(3)乙酸丁酯与水互不相溶，可从任意一层取少量液体加水，如混溶则该层为水层，不混溶则为有机层；

(4)混合物没有固定的熔沸点，可通过测定产品的沸点判断，如有固定的沸点，则为纯净物，否则不是；
(5)乙酸具有酸性，可与CaO等碱性物质反应，让乙酸反应后生成高沸点的离子化合物，利于分馏分离；
(6)实验室制备硝基苯需要加热到50～60℃；制备乙烯需要加热到170℃，而制备溴苯无需加热，而银镜反应可用沸水浴，无需加热，所以选a、c。