Question

碘酸钾作为食盐—碘添加剂，而碘化钾则是化工生产中一种重要原料。还原法生产碘化钾是由碘与氢氧化钾反应生成碘酸钾后，用甲酸还原而得，其主要流程如图。

请回答下列问题：

（1）判断“合成”过程中，碘是否已完全反应的方法是___。

（2）实验室中，过滤操作要求“一贴二低三靠”，其中“三靠”是指盛有被过滤液体的烧杯注液口紧靠玻璃棒、___、___。

操作a包括“蒸发浓缩、冷却结晶”是依据KI具有何种性质：___。

（3）写出“合成”过程中，HCOOH参与的离子反应方程式：___。

（4）测定产品中KI含量的方法是：

a．称取3.340g样品、溶解，在250mL容量瓶中定容；

b．量取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入足量KIO₃，用少量稀硫酸酸化所，使KIO₃与KI反应完全；

c．以淀粉为指示剂，用0.2400mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定，消耗溶液体积平均值为10.00mL。

已知：IO₃^-+I^-+H⁺→I₂+H₂O（未配平），I₂+2S₂O₃^2-→2I^-+S₄O₆^2-。

①测定过程所需仪器在使用前必须检查是否漏液的有___。

②该样品中KI的质量分数为___。（保留3位有效数字）

（5）有学生选用家庭厨房中的有关调料（如黄酒、白醋、酱油、味精等），用简便方法来检测是否是加碘食盐。通过实践，发现厂商只要在食盐包装的封口处夹一条碘化钾淀粉试纸，并在袋上注明使用方法就能鉴别真伪。现请你写出检测使用说明书___。

Answer

取少量反应后的混合液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已完全反应；反之，则未完全反应 玻璃棒下端紧靠三层滤纸处 漏斗下端尖口紧靠烧杯内壁 碘化钾在水中的溶解度随温度的影响较大 3HCOOH+IO3-=I-+3H2O+3CO2↑ 250mL容量瓶、滴定管 0.994或99.4% 取少量食盐样品放入小碗（或玻璃杯）中，加少量白醋，用筷子搅拌片刻，然后蘸取液体点在试纸上，如果试纸变蓝即为加碘盐，否则不是碘盐

【解析】

由碘与KOH反应生成碘酸钾后，用甲酸还原碘酸钾生成KI和CO2，调节溶液pH过滤除去杂质，溶液经蒸发浓缩、冷却结晶、分离、干燥可得到碘化钾，

(1)可用淀粉检验碘是否完全反应；

(2)过滤时，盛有被过滤液体的烧杯注液口紧靠玻璃棒、玻璃棒下端紧靠三层滤纸处、漏斗下端尖口紧靠烧杯内壁；操作a 包括“蒸发浓缩、冷却结晶”，说明KI的溶解度随温度的影响较大；

(3)由题意可知甲酸还原碘酸钾生成KI和CO2，同时生成水；

(4)测定产品中KI含量使用容量瓶和滴定管，使用前必须检查是否漏水；结合关系式法计算；

(5)可用试纸与食盐在酸性条件下发生反应制备碘，厨房中可用醋酸酸化。

(1)可用淀粉检验碘是否完全反应，操作方法为取少量反应后的混合液于试管中，滴入几滴淀粉溶液，若溶液未变蓝，则证明碘已完全反应；反之，则未完全反应；

(2)过滤时，盛有被过滤液体的烧杯注液口紧靠玻璃棒、玻璃棒下端紧靠三层滤纸处、漏斗下端尖口紧靠烧杯内壁；操作a 包括“蒸发浓缩、冷却结晶”，说明KI的溶解度随温度的影响较大；

(3)甲酸还原碘酸钾生成KI和CO2，同时生成水，反应的离子方程式为3HCOOH+IO3﹣＝I﹣+3H2O+3CO2↑；

(4)①测定产品中KI含量使用容量瓶和滴定管，使用前必须检查是否漏水，故答案为：250mL容量瓶、滴定管；

②KIO3与KI反应完全的化学方程式为IO3﹣+5I﹣+6H+＝3I2+3H2O，

反应的关系式为5I﹣～3I2～6S2O32﹣，n(Na2S2O3)＝0.2400mol/L×0.01L＝2.4×10﹣3mol，

由关系式可知n(KI)＝2.4×10﹣3mol×＝2×10﹣3mol，

则3.340g样品中含有KI的质量为2×10﹣3mol××166g/mol＝3.32g，

则样品中KI的质量分数为＝0.994或99.4%；

(5)可用试纸与食盐在酸性条件下发生反应制备碘，厨房中可用醋酸酸化，方法为取少量食盐样品放入小碗（或玻璃杯）中，加少量白醋，用筷子搅拌片刻，然后蘸取液体点在试纸上，如果试纸变蓝即为加碘盐，否则不是碘盐。