Question

[2017新课标Ⅰ]凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH₃+H₃BO₃=NH₃·H₃BO₃；NH₃·H₃BO₃+HCl= NH₄Cl+ H₃BO₃。

回答下列问题：

（1）a的作用是_______________。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。f的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k₁，关闭k₂、k₃，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k₁，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k₂放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H₃BO₃）和指示剂。铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d，关闭k₃，d中保留少量水。打开k₁，加热b，使水蒸气进入e。

①d中保留少量水的目的是___________________。

②e中主要反应的离子方程式为________________，e采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C₂H₅NO₂）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L^–1的盐酸V mL，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

Answer

避免b中压强过大 防止暴沸 直形冷凝管 c中温度下降，管路中形成负压 液封，防止氨气逸出 +OH−NH3↑+H2O 保温使氨完全蒸出

【解析】

（1）a中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b中压强过大。

（2）b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。f的名称是直形冷凝管。

（3）由于c、e及其所连接的管道内水蒸气冷凝为水后，气压远小于外界大气压，在大气压的作用下，因此锥形瓶内的蒸馏水被倒吸入c中。

（4）①氨气是气体，因此d中保留少量水的目的是液封，防止氨气逸出。②e中主要反应是铵盐与碱在加热条件下的反应，离子方程式为NH4++OH-NH3↑+H2O；e采用中空双层玻璃瓶的作用是保温减少热量损失，有利于铵根转化为氨气逸出。

（5）取某甘氨酸（C2H5NO2）样品m 克进行测定，滴定g中吸收液时消耗浓度为c mol·L-1的盐酸V mL，根据反应NH3·H3BO3+HCl＝NH4Cl+H3BO3，可以求出样品中n(N)＝n(HCl)＝c mol·L-1＝0.001cV mol，则样品中氮的质量分数为，样品中甘氨酸的质量≤0.001cV，所以样品的纯度≤。