Question

某兴趣小组在实验室设计如下实验研究2Fe³⁺+ 2I^-= 2Fe²⁺ +I₂的反应。

(1)振荡静置后C中观察到的现象是____； 为证明该反应存在一定限度，还应补做实验为：取C中分液后的上层溶液然后____ (写出实验操作和现象)。

(2)测定上述KI溶液的浓度，进行以下操作：

I.用移液管移取20.00mL KI溶液至锥形瓶中，加入适量稀硫酸酸化，再加入足量H₂O₂溶液，充分反应。

Ⅱ.小心加热除去过量的H₂O₂。

Ⅲ.用淀粉做指示剂，用cmol/L Na₂S₂O₃标准溶液滴定，反应原理为：2 Na₂S₂O₃+ I₂=2Na1+Na₂SO₄

①步骤II是否可省略? ____ (答“可以”或“不可以”)

②步骤川达到滴定终点的现象是____。

③已知I₂浓度很高时，会与淀粉形成稳定的包合物不易解离，为避免引起实验误差，加指示剂的最佳时机是____。

Answer

溶液分层，下层四氯化碳层呈紫色，上层水层为黄绿色 滴加 KSCN溶液，溶液变红 不可以 当滴加最后一滴Na2S2O3标准溶液时，蓝色褪去且30秒内不恢复 用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂，再继续滴加

【解析】

(1).由题意可知，过量的碘化钾溶液与氯化铁溶液反应生成氯化亚铁和碘，向溶液中加入四氯化碳，振荡静置，溶液分层为证明该反应存在一定限度，应检验上层溶液中是否存在Fe3+；

(2).由步骤可知，双氧水的氧化性强于单质碘，若步骤1省略，溶液中过氧化氢会与Na2S2O3溶液反应；当Na2S2O3标准溶液过量时，溶液中碘单质完全反应，溶液由蓝色变为无色，为避免引起实验误差，滴定开始时不能加入淀粉指示剂，应当在I2浓度较小时再滴入淀粉。

(1).由题意可知，过量的碘化钾溶液与氯化铁溶液反应生成氯化亚铁和碘，向溶液中加入四氯化碳，振荡静置，溶液分层，上层为氯化铁和氯化亚铁得混合溶液，溶液的颜色为黄绿色，下层为碘的四氯化碳溶液，溶液的颜色为紫色；为证明该反应存在一定限度，应检验上层溶液中是否存在Fe3+，还应补做实验为：取C中分液后的上层溶液，然后滴加KSCN溶液，溶液变红色，故答案为：溶液分层，上下层四氯化碳层呈紫色，上层水层为黄绿色；滴加KSCN溶液，溶液变红；

(2).由步骤可知，双氧水的氧化性强于单质碘，若步骤1省略，溶液中过氧化氢会与Na2S2O3溶液反应，导致Na2S2O3标准溶液体积偏大，所测结果偏高，故不能省略；当Na2S2O3标准溶液过量时，溶液中碘单质完全反应，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内不复原；由I2浓度很高时，会与淀粉形成稳定的包合物不易解离，为避免引起实验误差，滴定开始时不能加入淀粉指示剂，应当在I2浓度较小时再滴入淀粉，故答案为：不能；当滴入最后一滴Na2S2O3标准溶液时，蓝色褪去且30秒内不复原；用c mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入淀粉指示剂，再继续滴加。