Question

实验室用镁还原硝基苯制取反式偶氮苯。实验原理如下：

2+4Mg+8CH₃OH→+4Mg(OCH₃)₂+4H₂O

已知：①Mg(OCH₃)₂在水中极易水解。

②反式偶氮苯产品在紫外线照射后部分转化为顺式偶氮苯。

⑴在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的的原因是___________。

⑵反应结束后将反应液倒入冰水中，用乙酸中和至中性，即有反式偶氮苯粗产品析出，抽滤，滤渣用95％乙醇水溶液重结晶提纯。

①为了得到较大颗粒的晶体，加入乙酸时需要___________（填“缓慢加入”、“快速加入”）。

②烧杯中的反式偶氮苯转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，下列液体最合适的是___________。

A．冰水                  B．饱和NaCl溶液

C．95％乙醇水溶液        D．滤液

③抽滤完毕，应先断开___________之间的橡皮管，以防倒吸。

④重结晶操作包括“加热溶解、趁热过滤、冷却结晶、抽滤、洗涤、干燥”。上述重结晶过程中的___________操作除去了不溶性杂质。

⑶薄层色谱分析中，极性弱的物质，在溶剂中扩散更快。某同学采用薄层色谱分析所得偶氮苯，实验开始时和展开后的斑点如图所示，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性___________（填“强”或“弱”）。

Answer

除去镁条表面的氧化物 缓慢加入 D 抽气泵和安全瓶 趁热过滤 弱

【解析】

（1）反应加入的镁条应用砂纸打磨干净的原因是除去镁条表面的氧化物；
（2）①结晶速度越慢可得到较大颗粒的晶体，故应缓慢加入乙酸；
②将烧杯中的晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使晶体溶解，同时又不会带入杂质；故答案为D；
③抽滤完毕，应先断开抽气泵和安全瓶；
④重结晶过程：加热溶解→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质；
（3）极性弱的物质，在溶剂中扩散更快，根据图可知展开后顺式偶氮苯较多，扩散较慢，则反式偶氮苯比顺式偶氮苯的分子极性较弱。