Question

高氯酸铵（NH₄ClO₄）易分解产生大量气体，常用作火箭推进剂。实验室可通过下列反应制取：NaClO₄（aq）+ NH₄Cl （aq）NH₄ClO₄ （aq）+NaCl （aq）。

（1）若 NH₄Cl 用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，其原因是_____。

（2）根据如图的溶解度曲线，在反应后得到的混合溶液中获得 NH₄ClO₄ 晶体的实验操作依次为：_____，洗涤，干燥。

（3）在上述操作中，洗涤剂应选择_____

A. 热水    B. 乙醇    C. 冰水    D. 滤液

（4）样品中 NH₄ClO₄ 的含量可用蒸馏法进行测定，蒸馏装置如图所示（加热和仪器固定装置已略去），

实验步骤如下：

步骤 1：按如图组装好仪器，准确称取样品 a g （约 0.5g） 于蒸馏烧瓶中，加入约 150mL 水溶解。

步骤 2：准确量取 40.00mL 约 0.1 mol·L^－1H₂SO₄ 溶液于锥形瓶中。

步骤 3：经滴液漏斗向蒸馏瓶中加入 20mL3mol•L^－1NaOH 溶液。

步骤 4：加热蒸馏至蒸馏烧瓶中剩余约 100mL 溶液。

步骤 5：用新煮沸过的水冲洗冷凝装置 2~3 次，洗涤液并入锥形瓶中。

步骤 6：向锥形瓶中加入酸碱指示剂，用 c mol·L^－1NaOH 标准溶液滴定至终点，记录消耗NaOH 标准溶液的体积。

步骤 7：将实验步骤 1-6 重复 2 次。记录消耗 NaOH 标准溶液的平均体积为 V₁ mL

步骤 8：在步骤 1 中不加入样品，将实验步骤 1-6 重复 3 次。记录消耗 NaOH 标准溶液的 平均体积为 V₂ mL。

请回答：

①步骤 2 中，准确量取 40.00mL H₂SO₄ 溶液的玻璃仪器是_____。

②为确保氨气被充分吸收的实验步骤为_________，为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为_____

③请用含字母的表达式表示（如果有数字，请化简成一个数字）样品中 NH₄ClO₄ 的含量_____。

Answer

氨气与浓盐酸反应放出热量 蒸发浓缩 （至晶膜出现），冷却结晶，过滤 C 酸式滴定管 4、5 组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验

【解析】

(1)该反应需要的温度较低，氨气与浓盐酸的反应是放热反应，据此分析解答；

(2)由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，据此分析解答；

(3)从能够除去杂质和减少产品的损失角度分析判断；

(4)①H2SO4为酸性溶液；②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，装置需要气密性好，尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水；③根据实验步骤和原理计算。

(1)氨气与浓盐酸反应放出热量，该反应需要温度较低，反应放出的热量可以维持反应的发生，因此NH4Cl用氨气和浓盐酸代替，上述反应不需要外界供热就能进行，故答案为：氨气与浓盐酸反应放出热量；

(2)由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大，NaCl溶解度受温度影响不大，NH4Cl、NaClO4的溶解度受温度影响也很大，但相同温度下，它们溶解度远大于NH4ClO4，故从混合溶液中获得较多NH4ClO4晶体的实验操作依次为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤，并用冰水洗涤，减少损失，故答案为：蒸发浓缩，冷却结晶，过滤；

(3)由图可知，NH4ClO4的溶解度受温度影响很大。A.用热水洗涤，会使产品损失较大，故A不选；B.用乙醇洗涤，不能洗涤除去其他无机盐，故B不选；C.用冰水洗涤可以除去其他无机盐，并且减少了产品的溶解损失，故C选；D 滤液中含有其他杂质，不能用来洗涤，故D不选；故答案为：C；

(4)①硫酸为酸溶液，应该用酸式滴定管准确量取40.00 mL H2SO4 溶液，故答案为：酸式滴定管；

②为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收，首先要保证装置的气密性良好，其次使反应尽可能反应完全，并冲洗冷凝管附着的氨水，因此为确保生成的氨被稀硫酸完全吸收的实验步骤为：4、5；为提高氨的吸收率，本实验还缺少的一步实验的步骤为检查装置的气密性，故答案为：4、5；组装好整套蒸馏装置后，应检查装置的气密性再进行下面的实验；

③根据实验步骤，过程中的硫酸先后与氨气和氢氧化钠反应，其中与氨气反应的硫酸为c mol·L－1×(V1 -V2)×10-3L=c(V2 –V1)×10-3 mol，则NH4ClO4的物质的量为c(V2 –V1)×10-3 mol，样品中 NH4ClO4 的含量为×100%=，故答案为：。