硼酸三丁酯的结构简式为B(OCH2CH2CH2CH3)3，常温常压下为略带香味的...

硼酸三丁酯的结构简式为B(OCH2CH2CH2CH3)3，常温常压下为略带香味的油状液体，是一种重要的含硼有机物，主要用作有机溶剂、脱水剂和催化剂，其一种实验室制备的原理为H3BO3+3CH3CH2CH2CH2OHB(OCH2CH2CH2CH3)+3H2O，装置如图所示(夹持装置及微波加热装置已略去)：

实验步骤如下：

Ⅰ.向微波专用圆底烧瓶中加入磁力搅拌子，并加入6.2 g硼酸(H3BO3)和47.4 mL正丁醇(CH3CH2CH2CH2OH)以及1.0 g NaHSO4∙H2O；

Ⅱ.微波加热：60℃下2 min，80℃下2 min，90℃下5 min，100℃下2 min，118℃下2 min；回流分水；

Ⅲ.待反应结束后，蒸馏得产品20.2 g。

已知：正丁醇的密度为0.81 g.cm-3。

请回答下列问题：

(1)分水器使用前需检查 ___，分水器的作用是 ___(任写一条)。

(2)图中仪器X的名称为 ___，其进水口应为____(填“a”或“b”)口。

(3)为了提高转化率，常用带水剂把生成的水从反应体系中分离出。分别以下列四种物质作为制备硼酸三丁酯的带水剂，结果如表所示，该实验选择正丁醇作带水剂，优点是____。

带水剂种类	甲苯	苯	环己烷	正丁醇
产率/%	78.2	83.4	80.4	80.5

(4)步骤II中需要在不同温度下进行加热，并控制好时间，加热方式采用微波加热的优点是 ___；实验过程中发现，随着微波加热时间延长，硼酸三丁酯的产率增加，但当加热时间超过13 min后，产率增加幅度明显减小，造成此现象可能的原因是___。

(5)蒸馏装置中仪器的选择和安装均正确的是____(填选项字母)。

A. B. C. D.

(6)本实验中硼酸三丁酯的产率为____(保留三位有效数字)。

是否漏液分离出水，有利于平衡正向移动，提高产率，提高转化率，判断反应终点（写出一点即可）球形冷凝管 a 苯作带水剂产率高，但有毒，正丁醇同时作为反应物，无毒且带水效果较好，故选择正丁醇可以准确控制反应温度和反应时间开始时，反应向正反应方向进行，13min时，反应已接近化学平衡状态 B 87.8% 【解析】 (1)分水器下端有旋塞，使用前需检查是否漏液，分水器的作用是分离出水，有利于平衡正向移动，提高产率，提高转化率，判断反应终点等； (2)仪器X的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流； (3)分析表中数据可知，苯作为带水剂时产率高，但有毒，正丁醇同时作为反应物，无毒且带水效果较好； (4)采用微波加热的优点是可以准确控制反应温度和反应时间，开始时，反应向正反应方向进行，随着微波加热时间延长，硼酸三丁酯的产率增加，但当加热时间超过13 min后，反应巳接近化学平衡状态，因此产率增加幅度明显减小。 (5)蒸馏装置中应选择直形冷凝管，且温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管处； (6)根据正丁醇密度和体积计算可知，正丁醇过量。则可算出其理论产量，进一步求出产率。 (1)分水器下端有旋塞，使用前需检查是否漏液；分水器的作用是分离出水，有利于平衡正向移动，提高产率，提高转化率，判断反应终点等；故答案为：是否漏液；分离出水，有利于平衡正向移动，提高产率，提高转化率，判断反应终点（写出一点即可）； (2)仪器X的名称为球形冷凝管，作用为冷凝回流，其进水口应为“a”口；故答案为：球形冷凝管；a； (3) 分析表中数据可知，苯作为带水剂时产率最高，但有毒，正丁醇同时作为反应物，产率较高，无毒且带水效果较好，故答案为：苯作带水剂产率高，但有毒，正丁醇同时作为反应物，无毒且带水效果较好，故选择正丁醇； (4)微波炉有定时功能，采用微波加热的优点是可以准确控制反应温度和反应时间，开始时，反应向正反应方向进行，随着微波加热时间延长，硼酸三丁酯的产率增加，但当加热时间超过13 min后，反应巳接近化学平衡状态，因此产率增加幅度明显减小。故答案为：可以准确控制反应温度和反应时间；开始时，反应向正反应方向进行，13min时，反应已接近化学平衡状态； (5)蒸馏装置中应选择直形冷凝管，且温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管处，故答案为：B； (6)根据正丁醇密度和体积计算可知，正丁醇过量。则理论上生成，其质量为0.1mol×230g·mol-1=23g，则硼酸三丁酯的产率为：，故答案为：87.8%；

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考点分析：

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请回答下列问题：

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