Question

在苹果、香蕉等水果的果香中存在着乙酸正丁酯。某化学课外兴趣小组欲以乙酸和正丁醇为原料合成乙酸正丁酯。实验步骤如下：

（一）乙酸正丁酯的制备

①在50mL 圆底烧瓶中，加入0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸，再加入3～4滴浓硫酸，摇匀，投入1～2粒沸石。按如图所示安装带分水器的回流反应装置， 并在分水器中预先加入水，使水面略低于分水器的支管口。

②打开冷凝水，圆底烧瓶在石棉网上用小火加热。在反应过程中，通过分水器下部的旋塞不断分出生成的水，注意保持分水器中水层液面原来的高度，使油层尽量回到圆底烧瓶中。反应达到终点后，停止加热，记录分出的水的体积。

（二）产品的精制

③将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中，用 10 mL 的水洗涤。有机层继续用10 mL10% Na₂CO₃ 洗涤至中性，再用 10 mL 的水洗涤，最后将有机层转移至锥形瓶中，再用无水硫酸镁干燥。

④将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中，常压蒸馏，收集 124～126 ℃的馏分，得11.6g产品。

（1）冷水应该从冷凝管_____（填 a 或 b）管口通入。

（2）步骤②中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_____。

（3）下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是_____。

a．分液漏斗使用前必须要检漏，只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用

b．分液时乙酸正丁酯应从上口倒出

c．萃取振荡操作应如图所示

d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

（4）该实验过程中，生成乙酸正丁酯（相对分子质量 116）的产率是_____。

Answer

a 使用分水器分离出水，使平衡正向移动，提高反应产率 bd 83.3%

【解析】

该反应利用正丁醇和乙酸制备乙酸正丁酯，加热圆底烧瓶使二者反应，由于正丁醇、乙酸以及乙酸正丁酯都易挥发，所以加装球形冷凝管使反应物和生成物冷凝回流，提高反应物的利用率同时可以在圆底烧瓶中收集到产物；之后进行产品的精制，酯层主要杂质有未反应的正丁醇和乙酸，第一次加水洗去正丁醇，再加碳酸钠可以洗去乙酸和少量的正丁醇，再加水洗去碳酸钠，之后分液用无水硫酸镁干燥；干燥后进行蒸馏进一步净化，得到纯净的乙酸正丁酯。

(1)为了增强冷凝效果，水需要逆流，所以水从a进b出；

(2)酯化反应为可逆反应，分离出生成物有利于平衡正向移动，提高产率；

(3)a．旋塞与玻璃塞处均检验是否漏水，故a错误；

b．乙酸正丁酯的密度比水小，应在上层，所以从上口倒出，故b正确；

c． 应使分液漏斗口朝下，使分液漏斗长颈朝上，便于放气降低分液漏斗内气压，故c错误；

d．放出液体时，需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔，平衡分液漏斗内气压，便于液体流向，故d正确；

综上所述选bd；

(4)制备乙酸正丁酯的反应方程式为：CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OHCH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O；根据反应方程式可知：0.15mol正丁醇和 0.12mol 冰醋酸反应理论应生成0.12mol CH3COOCH2CH2CH2CH3，则其理论质量为0.12mol×116g/mol=13.92g，所以产率为=83.3%。