Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中；②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡，混合均匀；③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5%NaOH溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；⑤将用无水CaCl₂干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯净的硝基苯。

请填写下列空白：

(1)配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸时，操作的注意事项是___________________。

(2)步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是________________。

(3)步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是____________________。

(4)步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是_____________________。

(5)纯硝基苯是无色，密度比水_________(填“大”或“小”)，具有___________气味的油状液体。

Answer

先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却 将反应器放在50～60℃(或60℃)的水浴中加热 分液漏斗 除去粗产品中残留的酸 大 苦杏仁

【解析】

(1) 配制一定比例浓硫酸和浓硝酸混合酸的操作与浓硫酸的稀释操作相似，要先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌和冷却。

(2)步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是水浴加热。

(3)硝基苯是不溶于水的液体，用分液的方法分离，步骤④中洗涤、分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗。

(4)硝基苯中混有酸以及二氧化氮，步骤④中粗产品用5%NaOH溶液洗涤的目的是除去粗产品中残留的酸。

(5)纯硝基苯是无色，密度比水大，具有苦杏仁气味的油状液体。