Question

资料在线：查阅资料可知如表所示数据：

[实验步骤]

某学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下：

①在30 mL的大试管A中按体积比1∶4∶4配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；

②按如图所示连接好装置(装置气密性良好)，用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管5~10 min；

③待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试管B并用力振荡，然后静置待分层；

④分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。

请根据题目要求回答下列问题：

（1）步骤①配制该混合溶液的主要操作步骤为___；写出制取乙酸乙酯的化学方程式：___。

（2）步骤②中需要小火均匀加热，其主要理由是________。

（3）指出步骤③所观察到的现象：________；

分离出乙酸乙酯后，为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为____(填字母)。

A．P₂O₅              B．无水Na₂SO₄

C．碱石灰            D．NaOH固体

（4）某化学课外小组设计了如图所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的铁架台、铁夹、加热装置已略去)，与上图装置相比，此装置的主要优点有______。
 

Answer

在一支30 mL的大试管(A)中注入4 mL乙醇，缓慢加入1 mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4 mL乙酸并摇匀 CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O 一方面，用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高，可能发生其他副反应 试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体显(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅 B ①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯

【解析】

（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓H2SO4CH3COOH；乙酸与乙醇反应的方程式为：CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；

（2）若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应；

（3）步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅；

（4）①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。

（1）配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓H2SO4CH3COOH，将浓H2SO4加入乙醇中，边加边振荡是为了防止混合时产生热量导致液体飞溅造成事故；将乙醇与浓H2SO4的混合液冷却后再与乙酸混合，是为了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管中所盛溶液不能超过试管容积的1/3。因为试管容积为30mL，那么所盛溶液不超过10mL，按体积比1∶4∶4的比例配浓H2SO4、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积为1mL、4mL、4mL。配制混合溶液的主要操作步骤可叙述为：在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇，缓慢加入1mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀，其反应的化学方程式为CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O；故答案为在一支30mL的大试管(A)中注入4mL乙醇，缓慢加入1mL的浓硫酸，边加边振荡试管，待冷却至室温时，再加入4mL乙酸并摇匀；CH3COOH+C2H5OHCH3COOC2H5+H2O。

（2）由题中给出的各物质的主要物理性质，根据各物质的沸点数据可知，乙酸(117.9℃)、乙醇(78.0℃)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸点(77.5℃)比较接近，若用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副反应，故答案为一方面，用大火加热，反应物容易随生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损失；另一方面，温度太高，可能发生其他副反应。

（3）在步骤③中的主要现象是：试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅。分离出来的是粗产品乙酸乙酯层，乙酸乙酯粗产品的提纯方法步骤为：①向粗产品中加入碳酸钠粉末(目的是除去粗产品中的乙酸)；②向其中加入饱和食盐水与饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分液(目的是除去粗产品中的乙醇)；③向其中加入无水硫酸钠(目的是除去粗产品中的水)；④最后将经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内，再蒸馏，弃去低沸点馏分，收集温度在76－78℃之间的馏分即得纯的乙酸乙酯，故选B项，故答案为试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无色(可以闻到水果香味)，下层液体显(浅)红色，振荡后下层液体的红色变浅；B。

（4）对比两个实验装置图结合乙酸乙酯制备过程中的各种条件控制，可以看出后者的三个突出的优点：①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯，故答案为①增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温度，减少副产物的产生；②增加了分液漏斗，有利于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量；③增加了冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。