Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度/g·cm^－^3	0.88	3.10	1.50
沸点/℃	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

(1)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。由b向a中加入4 mL液溴。烧瓶a中发生反应的化学方程式是______。装置d的作用是_________________；装置c的作用是__________________。

(2)液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mL 10%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是________________________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是____________。

(3)经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质的名称是________，进一步提纯操作方法是________。

(4)在该实验中，a的容积最适合的是________(填字母)。

A．25 mL  B．50 mL  C．250 mL  D．500 mL

Answer

+Br2+HBr 吸收HBr和Br2 导气冷凝和回流 除去HBr和未反应的Br2 干燥 苯 蒸馏 B

【解析】

本题是利用苯和液溴在三溴化铁作催化剂的条件下，在三颈烧瓶内发生取代反应制备溴苯，涉及了反应原理的考查，反应过程中为防止液溴和苯的挥发，提高原料利用率，用冷凝管进行冷凝回流，同时吸收生成的HBr气体，防污染；反应后的混合物通过过滤除去多余的铁粉，然后用氢氧化钠溶液洗去没有反应的溴及生成的HBr，然后通过分液、蒸馏进行分离提纯；（2）溴苯中含有溴，加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，然后加干燥剂，据此解答；

(1) 在三颈烧瓶内是苯和液溴在在三溴化铁做催化剂的条件下，发生反应生成溴苯和溴化氢。反应的化学方程式是++HBr,因为反应生成HBr和挥发的溴蒸气对环境会造成污染，所以装置d的作用是吸收HBr和Br2；装置c是冷凝管，可以冷凝苯和液溴，所以装置c的作用是导气冷凝和回流。答案：++HBr；吸收HBr和Br2 ；导气冷凝和回流。

(2)溴苯提纯的方法是：先水洗,把可溶物溶解在水中,然后过滤除去未反应的铁屑,再加NaOH溶液,把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中。然后加干燥剂无水氯化钙吸收水分,干燥溴苯,故答案为除去HBr和未反应的Br2；干燥。

(3) 因为苯能溶于溴苯，所以反应后得到的溴苯有少量未反应的苯。利用沸点不同，用蒸馏的方法进行分离；因为苯的沸点小，被蒸馏出，溴苯沸点高被留在母液中，所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯，故答案为苯；蒸馏。

(4)在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。由b向a中加入4 mL液溴。液体的体积为19mL，用烧瓶加热液体，总体积不低于烧瓶体积的1/3,不能大于总体积的2/3，在该实验中，a的容积最适合的是50 mL。答案：B。