1-溴丁烷是无色透明液体，可用作制药、染料、功能性色素、香料等的原料，也可作半导...

1-溴丁烷是无色透明液体，可用作制药、染料、功能性色素、香料等的原料，也可作半导体中间原料。其实验窒制备原理及流程如图：

KBr+H2SO4HBr+KHSO4

C4H9OH+HBr C4H9Br+H2O

可能用到的有关数据及信息如下表：

名称	相对分子质量	沸点/℃	密度(g/cm3)	水中溶解性	浓硫酸中溶解性
正丁醇	74	117.7	0.8098	微溶	能溶
1-溴丁烷	137	101.6	1.266	微溶	不溶
正丁醚	130	142	0.7689	不溶	反应成盐

回答下列问题：

(1)操作Ⅰ是用如图所示实验装置，加热仪器A中的反应物制备1-溴丁烷(加热和夹持装置均略去)。

①仪器B的作用是_________。

②若浓硫酸太浓或加热A时温度过高，均会产生大量红棕色气体，原因是________(用化学方程式表示)；该制备反应中产生的有机副产物除正丁醚外，还可能有_______(填结构简式)。

③图中装置有一处错误，请提出改进建议：__________。

(2)操作Ⅱ是用如图所示实验装置蒸出1-溴丁烷粗产品(加热和夹持装置均略去)。

①仪器D的名称是_______。

②判断1-溴丁烷是否蒸完的方法是_______。

(3)操作Ⅲ是将产品转移至分液漏斗中，依次经过水、浓硫酸、水、10mL 10%碳酸钠溶液、水五次洗涤并分液，目的是除去1-溴丁烷粗产品中的各种杂质。

①浓硫酸的主要作用是_______。

②用10mL 10%碳酸钠溶液洗涤时必须的操作是_______。

(4)操作N将产品用无水CaCl2干燥后再蒸馏纯化。1-溴丁烷的产率为____ (近似取整)%。

冷凝回流 2HBr+H2SO4(浓)SO2↑+Br2↑+2H2O CH2=CHCH2CH3 将仪器C中的导管换成漏斗，且漏斗边缘接近水面尾接管用盛有少量水的小试管，收集几滴管出液，若无油珠则已蒸完（或观察流出液是否由浑浊变为澄清、烧瓶中层油层是否完全消失或温度计显示温度发生改变等）除去正丁醚及少量正丁醇开启活塞放气 60 【解析】 (1)①根据操作Ⅰ实验装置图，可知仪器B是冷凝管，在此装置中起到冷凝回流作用，故答案：冷凝回流； ②浓硫酸具有强氧化性，在加热的条件下会氧化HBr，生成溴单质，其反应方程式为：2HBr+H2SO4(浓)SO2↑+Br2↑+2H2O，液溴的沸点比较低，在高温的条件下挥发，所以会产生大量红棕色气体；正丁醇在浓硫酸的作用下会发生消去反应，生成CH2=CHCH2CH3，所以该制备反应中产生的有机副产物为CH2=CHCH2CH3。故答案：2HBr+H2SO4(浓)SO2↑+Br2↑+2H2O；CH2=CHCH2CH3； ③因为溴化氢易溶于水，仪器C中的导管插入液面下，容易倒吸，所以应将仪器C中的导管换成漏斗，且漏斗边缘接近水面防止倒吸，故答案：将仪器C中的导管换成漏斗，且漏斗边缘接近水面； (2) ①根据装置图可知仪器D的名称是尾接管； ②因为1-溴丁烷是不溶于水的油状液体，所以可用盛有少量水的小试管，收集几滴管出液，若无油珠则已蒸完，或观察管出液是否由浑浊变为澄清、烧瓶中层油层是否完全消失，故答案：用盛有少量水的小试管，收集几滴管出液，若无油珠则已蒸完（或观察流出液是否由浑浊变为澄清、烧瓶中层油层是否完全消失或温度计显示温度发生改变等）； (3) ①因为正丁醚和正丁醇能溶于浓硫酸，而1-溴丁烷不溶于浓硫酸，所以浓硫酸的主要作用是除去正丁醚及少量正丁醇，故答案：除去正丁醚及少量正丁醇； ②用10mL 10%碳酸钠溶液显碱性，且碳酸钠溶液遇到酸会放出二氧化碳气体，所以洗涤时必须的操作是开启活塞放气，故答案：开启活塞放气； (4)根据方程式可知解得x=13.64g，所以1-溴丁烷的产率=100%60%，故答案：60。

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考点分析：

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中国的稀土资源十分丰富，有开采价值的储量居世界第一。某实验小组拟利用含铝、硅、铁等杂质的氟碳钵矿(主要成分为CeFCO3)制备三氯化铈，设计如图所示流程：

已知：①Ce2O3在加热条件下能被氧气氧化，生成难溶于水、具有强氧化性的CeO2。

②M(CeCl3)=246.5g/mol，在水溶液中Ce4+能被还原成Ce3+。

③0.1mol·L-1金属阳离子形成氢氧化物沉淀的pH如下：

金属阳离子	Fe3+	Ce3+	Al3+
开始沉淀的pH	1.5	7.6	3.4
沉淀完全的pH	2.8	9.4	4.7

回答下列问题：

(1)氟碳铈矿中铈的化合价为______，滤渣1的化学式为__________。

(2)焙烧氟碳铈矿生成CeO3的化学方程式是____________。

(3)酸浸时产生气体2的离子反应方程式是_______。

(4)为将铝、铁以滤渣2除去，用NH3·H2O调节酸浸后溶液的pH最大不能超过______。

(5)将沉铈得到的Ce2(CO3)3·nH2O洗涤干净后继续进行操作I，简述如何证明Ce2(CO3)3·nH2O已经洗涤干净________。

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(7)产品纯度测定：准确称取CeCl3产品0.3750g于锥形瓶中，加入合适的氧化剂将Ce3+恰好完全氧化为Ce4+，再用0.1000mol/L的(NH4)2Fe(SO4)2 标准溶液滴定至终点，重复3次实验，标准液的消耗体积分别为12.48mL、12.50mL、12.52mL。求该样品的质量分数为_______(保留1位小数)。