Question

对甲基苯乙酮是重要的化工原料，某实验小组利用如图装置制备对甲基苯乙酮。

制备原理：（放热反应）。 反应物和产物的相关数据列表：

试剂名称	分子式	分子量	熔点/℃	沸点/℃	密度/g·mL^-1
甲苯	C7H8	92	－93	110.6	0.8669
乙酸酐	(CH3CO)2	102	－73.1	138.6	1.08
对甲基苯乙酮	C9H10O	134	28	94(0.93kPa)	1.0051

实验步骤：

步骤 1：如图所示，在 100mL 三颈烧瓶上安装搅拌器、仪器 x 和上口装有无水氯化钙的冷凝管，干燥管与一气体 吸收装置相连。

步骤 2：三颈烧瓶中快速加入研碎的催化剂和 20mL 无水甲苯，在搅拌的条件下通过仪器 x 缓慢地滴加 3.4mL 醋酸酐与 5mL 甲苯的混合液，约需 15min 滴完。

步骤 3：反应结束后，将三颈烧瓶在 95℃时加热 25~30min。

步骤 4：反应混合液冷却后转移到盛有 30mL 浓盐酸与 30mL 冰水的烧杯中(目的是将对甲基苯乙酮从其与铝的化 合物中分离出来)，用分液漏斗分出有机层、水层。每次用 5mL 甲苯萃取两次，并将所有甲苯层合并，然后依次 用水、10%氢氧化钠溶液、水各 10mL 洗涤有机层，最后用无水硫酸镁处理。

步骤 5：将干燥后的溶液滤入蒸馏瓶，减压蒸馏（整套装置必须是干燥的），收集 94℃(0.93kPa)馏分，得到对甲 基苯乙酮 4.1g。

请回答下列问题：

（1）仪器 x 的名称为________。与普通的分液漏斗相比，本实验采用仪器 x 的优点为_______。

（2）本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取哪些措施防止水解_____(答两点)。

（3）步骤③中最适宜的加热方式为 _____。

（4）步骤④中加入 10%的氢氧化钠溶液的目的为 _____，加入无水硫酸镁的目的为__________。

（5）步骤④中水层每次用 5mL 甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并的目的为________。

（6）步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置能否选用题给装置图中的球形冷能管_____（答“能”或“不能”）。 本实验中，对甲基苯乙酮的产率为_____（结果保留 2 位有效数字）。

Answer

恒压滴液漏斗 平衡压强，保证反应混合液能够顺利滴下 药品、仪器均需干燥；整个装置不漏气；取用氯化铝要快等(三个写两个或其他合理答案即可) 水浴加热 除去有机层中的酸性杂质 除去有机层中的水 将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来，提高产率 不能 85%

【解析】

⑴根据实验得知仪器x的名称，恒压滴液漏斗可以平衡压强，保证反应混合液能够顺利滴下。

⑵要防止水解，就需要在无水的环境中，因此本实验需要干燥环境。

⑶步骤③温度要控制在95℃，最好采用水浴加热。

⑷有机层中含有盐酸，除掉酸的过程中含有水份。

⑸主要利用多次萃取提高萃取率。

⑹步骤⑤中减压蒸馏时应选用直形冷凝管；先计算甲苯的物质的量和乙酸酐的物质的量，得到理论上生成产品物质的量，再计算产品的产率。

⑴根据实验得知仪器x的名称为恒压滴液漏斗，与普通的分液漏斗相比，本实验采用恒压滴液漏斗的优点为保证反应混合液能够顺利流下；故答案为：恒压滴液漏斗；平衡压强，保证反应混合液能够顺利滴下。

⑵要防止水解，就需要在无水的环境中，因此本实验中的氯化铝若水解则会影响催化效率，除了使用干燥管的措施外，还应该采取药品、仪器均需干燥；整个装置不漏气；取用氯化铝要快等措施防止水解；故答案为：药品、仪器均需干燥；整个装置不漏气；取用氯化铝要快等(三个写两个或其他合理答案即可)。

⑶步骤③温度要控制在95℃，因此最适宜的加热方式为水浴加热；故答案为：水浴加热。

⑷有机层中含有盐酸，因此步骤④中加入10%的氢氧化钠溶液的目的为除去有机层中的酸性杂质，除掉盐酸后，则物质中含有水份，因此加入无水硫酸镁的目的为除去有机层中的水；故答案为：除去有机层中的酸性杂质；除去有机层中的水。

⑸步骤④中水层每次用5mL甲苯萃取两次并将所有甲苯层合并，主要利用多次萃取提高萃取率，因此其目的为将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来，提高产率；故答案为：将水层中的对甲基苯乙酮更多的萃取出来，提高产率。

⑹步骤⑤中减压蒸馏时所需的冷凝装置不能用球形冷能管，应选用直形冷凝管；甲苯的物质的量为25mL×0.8669g∙mL−1÷92 g∙mol−1=0.2356mol，乙酸酐的物质的量为3.4mL×1.08g∙mL−1÷102 g∙mol−1=0.036mol，显然甲苯过量，理论上生成产品0.036mol，故产品的产率为；故答案为：不能；85%。