Question

实验室制备硝基苯的主要步骤如下：

①配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸，加入反应器中；

②向室温下的混合酸中逐滴加入一定量的苯，充分振荡；

③在50～60℃下发生反应，直至反应结束；

④除去混合酸后，粗产品依次用蒸馏水和5％溶液洗涤，最后再用蒸馏水洗涤；

⑤将用无水干燥后的粗硝基苯进行蒸馏，得到纯硝基苯。

请回答下列问题：

(1)配制一定比例的浓硫酸与浓硝酸的混合酸时，操作的注意事项是_______________________________。

(2)步骤③中，为了使反应在50～60℃下进行，常用的方法是___________________________________。

(3)步骤④中洗涤粗硝基苯应使用的仪器是___________________________________________________。

(4)步骤④中粗产品用5％溶液洗涤的目的是___________________________________________。

(5)纯硝基苯是无色、密度比水_______________________________(填“小”或“大”)的油状液体，它具有________味。

Answer

先将浓硝酸注入容器中，再慢慢注入浓硫酸，并及时搅拌、冷却 将反应器放在50～60℃的水浴中加热 分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈) 除去粗产品中残留的酸性物质 大 苦杏仁

【解析】

（1）浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将浓硫酸注入浓硝酸中，及时搅拌、冷却，防止溅出伤人；

（2）加热时，如果加热温度低于100℃，采用水浴加热；

（3）步骤4中洗涤，由于硝基苯不溶于水，所以分离出硝基苯可采取分液操作；

（4）制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，可以用5%NaOH溶液洗涤；

（5）根据硝基苯的物质性质答题。

（1）由于浓硫酸与浓硝酸混合放出大量的热，配制混酸应将密度大的浓硫酸注入密度小浓硝酸中，并及时搅拌、冷却，防止液体溅出伤人；

（2）为了使反应在50～60℃下进行，可以使用热水浴加热，水浴加热的好处是便于控制温度，受热均匀；

（3）步骤④中洗涤，由于硝基苯不溶于水，所以洗涤粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗、烧杯、铁架台(带铁圈) ；

（4）制备硝基苯时要用到硫酸、硝酸，浓硝酸能分解产生二氧化氮，所以硝基苯中有少量的硫酸和硝酸、NO2等酸性物质，5%NaOH溶液洗涤的目的是除去硫酸和硝酸、NO2等酸性物质；

（5）硝基苯的密度比水的密度大，与水互不相溶的油状液体，具有苦杏仁味。