Question

对甲基苯胺可用对硝基甲苯作原料在一定条件制得。 主要反应及装置如下:

主要反应物和产物的物理性质见下表:

   

实验步骤如下:

①向三颈烧瓶中加入50mL稀盐酸、10.7mL(13.7g)对硝基甲苯和适量铁粉,维持瓶内温度在80℃左右,同时搅拌回流、使其充分反应;

②调节pH=7~8,再逐滴加入30mL苯充分混合;

③抽滤得到固体,将滤液静置、分液得液体M;

④向M中滴加盐酸,振荡、静置、分液,向下层液体中加入NaOH溶液,充分振荡、静置;

⑤抽滤得固体,将其洗涤、干燥得6.1g产品。

回答下列问题:

（1）主要反应装置如上图,a处缺少的装置是____ (填仪器名称),实验步骤③和④的分液操作中使用到下列仪器中的_____(填标号)。

a.烧杯　    b.漏斗　    c.玻璃棒　    d.铁架台

（2）步骤②中用5%的碳酸钠溶液调pH =7~8的目的之一是使Fe³⁺ 转化为氢氧化铁沉淀,另一个目的是　____。

（3）步骤③中液体M是分液时的____ 层(填“上”或“下”)液体,加入盐酸的作用是____。

（4）步骤④中加入氢氧化钠溶液后发生反应的离子方程式有____。

（5）步骤⑤中,以下洗涤剂中最合适的是____ (填标号)。

a.乙醇　    b.蒸馏水　    c.HCl溶液　    d.NaOH溶液

（6）本实验的产率是_____%。(计算结果保留一位小数)

Answer

球形冷凝管 ad 使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺 上 与对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐进入水层与对硝基甲苯的分离 H++OH-=H2O、+OH-+H2O b 57.0%

【解析】

首先向三颈烧瓶中加稀盐酸、对硝基甲苯和适量铁粉加热进行反应，生成对甲基苯胺盐酸盐，调节pH=7~8，沉淀铁离子并使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，加入苯溶解生成的对甲基苯胺和未反应的对硝基甲苯，抽滤静置分液得到有机层，向有机层中加入盐酸使对甲基苯胺转化为对甲基苯胺盐酸盐，生成的对甲基苯胺盐酸盐易溶于水，静置分液得到无机层，向无机层加入NaOH溶液，使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，对甲基苯胺常温下为不溶于水的固体，所以在加入氢氧化钠溶液后会有对甲基苯胺固体析出，抽滤得到固体，洗涤、干燥得到产品。

（1）该反应中反应物沸点较低，加热反应过程中会挥发，需要在a处加装球形冷凝管冷凝回流；分液操作需要烧杯、分液漏斗、铁架台，所以选ad；

（2）根据题目所给信息可知，pH值升高会使对甲基苯胺盐酸盐转化为对甲基苯胺，达到分离提纯的目的；

（3）根据分析步骤③中液体M为有机层，溶剂为苯，密度比水小，所以在上层；加入盐酸使对甲基苯胺转化为易溶于水的对甲基苯胺盐酸盐，从而实现与对硝基甲苯的分离；

（4）下层液体中有未反应的盐酸和生成的对甲基苯胺盐酸盐都与NaOH发生反应，离子方程式为：H++OH-=H2O、+OH-+H2O；

（5）洗涤过程是为了洗去对甲基苯胺可能附着的对甲基苯胺盐酸盐、NaCl和NaOH等可溶于水的杂质，为降低对甲基苯胺洗涤过程的溶解损失，最好的洗涤剂应为蒸馏水，所以选b；

（6）原料中有13.7g对硝基甲苯，即=0.1mol，所以理论上生成的对甲基苯胺应为0.1mol，实际得到产品6.1g，所以产率为=57.0%。