Question

测定硫铁矿( 主要成分为FeS₂)中硫和铁含量的实验步骤如下:

（硫含量的测定）

①准确称取0.5g硫铁矿粉于坩埚中，加入4.5gNa₂O₂，用玻璃棒充分搅拌，上面再盖一层Na₂CO₃，在700℃下焙烧15min。

②将坩埚及其盖放入100 mL沸水中，浸泡10 min并洗净坩埚。将所得溶液转移至烧杯中。

③向上述烧杯中先加入过量硝酸，再加入足量Pb(NO₃)₂溶液。过滤，洗涤、干燥，称得固体为2.02g。

（铁含量的测定）

④准确称取0.5g硫铁矿粉，加入盐酸和硝酸使其溶解。趁热加入稍过量的SnCl₂溶液(Sn²⁺+2Fe³⁺==2Fe²⁺+Sn⁴⁺)，再用HgCl₂ 氧化除去多余的SnCl₂。

⑤以二苯胺磷酸钠为指示剂，用0.05mol/L的K₂Cr₂O₇溶液滴定生成的Fe²⁺(K₂Cr₂O₇被还原为Cr³⁺)，直至终点，消耗11.20mL K₂Cr₂O₇溶液。回答下列问题。

（1）步骤①适宜材质的坩埚是_____(填字母)。

a.铁坩埚    b.铝坩埚   c.陶瓷坩埚

（2）步骤①中上面盖一层Na₂CO₃的主要目的是_________________，焙烧时，FeS₂和Na₂O₂反应生成硫酸盐和氧化钠的化学方程式为______________________________________。

（3）步骤③中得到的固体的化学式为__________________。

（4）步骤④若不除去过量的SnCl₂，则会造成铁的含量测量值___(填“偏大”“偏小”或“不变”)。

（5）步骤⑤滴定时，K₂Cr₂O₇溶液应盛放在_______(填“酸”或“碱”)式滴定管中；实验室配制100 mL0.05mol/L K₂Cr₂O₇溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、_____和_____。

Answer

a防止产生的少量SO2 逸出(或隔绝空气，防止空气与过氧化钠反应等合理答案)2FeS2+15Na2O2=Fe2(SO4)3 + NaSO4+14Na2OPbSO4偏大酸玻璃棒100mL容量瓶

【解析】

（1）铝坩埚和陶瓷坩埚在高温下可以与过氧化钠或碳酸钠反应，而铁坩埚不会，所以，步骤①适宜材质的坩埚是a。

（2）步骤①中上面盖一层Na2CO3的主要目的是：防止产生的少量SO2 逸出。焙烧时，FeS2和Na2O2反应生成硫酸盐和氧化钠的化学方程式为2FeS2+15Na2O2=Fe2(SO4)3 + NaSO4+14Na2O 。

（3）PbSO4不溶于水和酸，所以，步骤③中得到的固体为PbSO4。

（4）步骤④若不除去过量的SnCl2，因为Sn2+的还原性强于Fe2+，后面用K2Cr2O7溶液滴定生成的Fe2+时，会消耗过多的K2Cr2O7溶液，必然会造成铁的含量测量值偏大。

（5）步骤⑤滴定时，K2Cr2O7溶液有强氧化性，故应将其盛放在酸式滴定管中；实验室配制100 mL0.05mol/L K2Cr2O7溶液，需要的玻璃仪器有烧杯、胶头滴管、玻璃棒和100mL容量瓶。