Question

实验室制备溴苯可用下图所示装置。请回答下列问题：

（1）关闭G夹，打开B夹，从装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为___________________。

（2）试管C中苯的作用是_________________。试管D中出现的现象是______________。试管E中出现的现象是_______________。

（3）待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时打开G夹，关闭B夹，可以看到的现象是__________________。

（4）三颈烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：

①向三颈烧瓶中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是除去多余的溴；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是干燥产品。

④经过上述分离操作后，要进一步提纯，下列操作中必须的是_________（填入正确选项前的字母）。

A 重结晶     B 过滤     C 蒸馏     D 萃取

Answer

+Br2 +HBr 吸收挥发出来的溴蒸气 D中有白雾，试液变红 E中出现淡黄色沉淀 广口瓶中的水沿导管进入三颈烧瓶中、三颈烧瓶中液体出现分层 C

【解析】

关闭G夹，打开B夹，向装有少量苯的三颈烧瓶的A口加少量溴，再加入少量铁屑，塞住A口，三颈烧瓶中Fe和溴反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下苯和溴发生取代反应生成溴苯，同时还生成HBr，HBr水溶液呈酸性，能使石蕊试液变红色，溴和苯均具有挥发性，溴能和水反应生成的HBr，也能和硝酸银反应生成AgBr淡黄色沉淀，据此分析解答。

(1)Fe和溴反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯，反应的化学方程式为+Br2 +HBr，故答案为：+Br2 +HBr；

(2)液溴易挥发，溴极易溶于苯，用苯可以除去溴化氢气体中的溴蒸气，以防干扰H+和Br-的检验，生成的HBr遇到水生成氢溴酸小液滴而产生白雾，石蕊试液遇酸变红色，所以D中产生白雾且试液变红色；溴离子和银离子反应生成淡黄色沉淀，E中生成淡黄色沉淀，故答案为：吸收挥发出来的溴蒸气；D中有白雾，试液变红；E中出现淡黄色沉淀；

(3)由于溴化氢极易溶于水，所以待三颈烧瓶中的反应进行到仍有气泡冒出时松开G夹，关闭C夹，可以看到的现象是与B相连的广口瓶中水流入三颈烧瓶，溴苯不溶于水，所以A中会出现分层，故答案为：广口瓶中的水沿导管进入三颈烧瓶中、三颈烧瓶中液体出现分层；

(4)④苯易溶在溴苯中，且和氢氧化钠溶液不反应，所以粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，二者的沸点相差较大，蒸馏即可分离，故答案为：C。