Question

正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：

CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CHO ，反应物和产物的相关数据列表如下：

	沸点/℃	密度/(g·cm－3)	水中溶解性
正丁醇	117.2	0.810 9	微溶
正丁醛	75.7	0.801 7	微溶

实验步骤如下：将6.0 g Na₂Cr₂O₇放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，与5 mL浓硫酸形成混合溶液，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77 ℃馏分，产量3.2g。

回答下列问题：

（1）实验中，Na₂Cr₂O₇溶液和浓硫酸添加的顺序为__________________________。

（2）若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是___________________________。

（3）上述装置图中，E仪器的名称是________________________。 B使用前必须进行的操作是_____________。

（4）检验粗产品中的正丁醛的方法________________________________________。（用适当的文字和反应方程式表达）

（5）反应温度应保持在90～95 ℃，其原因是__________________________________

（6）本实验中，正丁醛的产率为_______________ %（结果保留两位小数）。

Answer

往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸 冷却后补加沸石。 锥形瓶 检漏。 取少量粗品溶液于试管，加入氢氧化钠碱化后，加入新制的斐林试剂，加热，出现砖红色说明产生了正丁醛，CH3CH2CH2CHO+2Cu(OH)2+NaOH=CH3CH2CH2COONa+Cu2O↓+3H2O 保证正丁醛及时蒸出，尽量避免正丁醛被进一步氧化 82.22

【解析】

(1)根据浓硫酸稀释回答；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，加热后发现未加沸石，应冷却后补加；
(3)根据装置图分析仪器名称；分液漏斗使用前要验漏；

(4)醛基能与斐林试剂反应生成砖红色沉淀；
(5)根据正丁醛的沸点和化学性质回答；
(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式C4H10O～C4H8O列方程计算；

(1)浓硫酸密度大，与Na2Cr2O7溶液混合放出大量的热，易发生危险，所以Na2Cr2O7溶液和浓硫酸添加的顺序为往Na2Cr2O7溶液中滴加浓硫酸；

(2)加入沸石的作用是防止暴沸，若加热后发现未加沸石，应该冷却至室温后补加；

(3)根据装置图，可知E仪器的名称是锥形瓶；B是分液漏斗，分液漏斗使用前要检查其是否漏液，影响实验操作；

(4)取少量粗品溶液于试管，加入氢氧化钠碱化后，加入新制的斐林试剂，加热，出现砖红色说明产生了正丁醛，反应方程式是CH3CH2CH2CHO+2Cu(OH)2+NaOH=CH3CH2CH2COONa+Cu2O↓+3H2O；

(5)根据题目所给反应物和产物的沸点数据可知，反应温度保持在90—95℃，既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化；

(6)设正丁醛的产率为x，则正丁醇的利用率为x，根据关系式，
x=0.8222；本实验中，正丁醛的产率为82.22 %。