Question

常用解热镇痛药对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）为白色颗粒状晶体，易被空气氧化。实验室用对氨基苯酚乙酰化制备扑热息痛的一种方法如下：

查阅资料获得以下数据：

	对氨基苯酚	醋酸酐	对乙酰氨基苯酚
熔点/℃	189.6 ~ 190.2	-73	169 ~ 171
密度/g·cm^-3	1.2	1.1	1.3
相对分子质量	109	102	151
溶解性	溶于乙醇和水	溶于乙醇， 稍溶于水	易溶于乙醇和热水，溶于丙酮

实验过程：如图所示，在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9 g，再加入30 mL水。打开仪器a下端的旋塞，缓慢滴加12 mL醋酸酐。搅拌并水浴加热，控制温度在80 ℃左右，充分反应后按如下流程进行操作。

回答下列问题：

（1）仪器a的名称是___________，仪器b的作用是_____________。

（2）步骤②洗涤晶体获得粗品时，选择的洗涤剂是______。（填标号）

A．乙醇      B．丙酮      C．热水     D．冷水

（3）减压过滤装置如图所示。步骤④减压过滤时，在吸滤瓶中要先加入适量NaHSO₃，其作用是_________，该减压过滤需趁热进行，原因是_____________。

（4）步骤⑥中操作X为_______________。

（5）若最终得到9.8 g对乙酰氨基苯酚，则本实验的产率为______%。（保留1位小数）

Answer

恒压滴液漏斗 冷凝回流醋酸酐 D 防止产品被氧化 冷却时产品会在布氏漏斗中结晶 洗涤、干燥 64.9

【解析】

实验过程：在三颈烧瓶中加入对氨基苯酚10.9 g，再加入30 mL水，打开仪器a下端的旋塞，缓慢滴加12 mL醋酸酐，搅拌并水浴加热，控制温度在80 ℃左右，充分反应；对乙酰氨基苯酚易溶于热水，所以冷却后对乙酰氨基苯酚析出，过滤、用冷水洗涤得到粗品，之后再用热水溶解粗品，并加入活性炭吸附杂质同时防止产品被氧化，煮沸5min后趁热减压过滤，得到滤液，将滤液冷却结晶，减压过滤、洗涤干燥即可得到纯净的乙酰氨基苯酚。

(1)根据a的结构特点可知a为恒压滴液漏斗；醋酸酐熔沸点较低，加热反应过程中会造成大量挥发，装置b可以冷凝回流醋酸酐，提高原料的利用率；

(2)根据题目信息可知对乙酰氨基苯酚易溶于乙醇和热水，溶于丙酮，为降低产品的溶解损耗，应用冷水洗涤，所以选D；

(3)对乙酰氨基苯酚易被氧化，NaHSO3具有较强还原性，可以防止其被氧化；对乙酰氨基苯酚易溶于热水，冷却后会在布氏漏斗中结晶造成损耗；

(4)操作X应为洗涤、干燥；

(5)原料为对氨基苯酚10.9 g，即0.1mol，12 mL醋酸酐即=0.13mol，根据方程式可知理论上生成的对乙酰氨基苯酚应为0.1mol，实际得到9.8g产品，所以产率为=64.9%。