Question

环境监测测定水中溶解氧的方法是：

①量取a mL水样，迅速加入固定剂MnSO₄溶液和碱性KI溶液(含KOH)，立即塞好瓶塞，反复振荡，使之充分反应,其反应式为：2Mn²⁺+O₂+4OH^-=2MnO(OH)₂(该反应极快)。

②测定：开塞后迅速加入1~2 mL浓硫酸(酸化，提供H⁺)，使之生成I₂，再用b mol/L的Na₂S₂O₃溶液滴定(以淀粉为指示剂)，消耗V mL。有关反应式为：MnO(OH)₂+2I^-+4H⁺=Mn²⁺+I₂+3H₂O、I₂+2S₂O₃^2-=2I^-+S₄O₆^4-。试回答：

(1)滴定过程中用到的玻璃仪器除了酸式滴定管、碱式滴定管外还缺少______。 

(2)滴定操作时，左手控制滴定管，右手_______，眼睛要注视________。 

(3)滴定(I₂和S₂O₃^2-反应)以淀粉为指示剂，终点时溶液由_______色变为_______色。 

(4)水中溶解氧的计算式是___(以g/L为单位)。 

(5)测定时，滴定管经蒸馏水洗涤后即加滴定剂Na₂S₂O₃溶液，导致测定结果____(填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同)。 

(6)记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，滴定到达终点时又俯视刻度线，将导致滴定结果________。

Answer

锥形瓶、烧杯 不断振荡锥形瓶 锥形瓶内溶液颜色的变化 蓝 无 偏高 偏低

【解析】

(1)根据中和滴定所需仪器判断；

(2)滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化；

(3)碘遇淀粉变蓝，若单质碘被还原完，则蓝色褪去；

(4)根据关系式：O2～2MnO(OH)2～2I2～4S2O32-可计算水样中溶解氧的浓度；

(5)根据溶解氧浓度表达式分析不当操作对V(标准)的影响，以此判断浓度的误差；

(6)根据溶解氧浓度表达式分析不当操作对V(标准)的影响，以此判断浓度的误差。

(1)中和滴定前需进行赶气泡、调零等操作，用烧杯盛液体，滴定中用锥形瓶盛待测液，用滴定管盛标准液，故所需玻璃仪器有：酸式滴定管、碱式滴定管、锥形瓶、烧杯；(2)滴定时，左手控制滴定管活塞，右手握持锥形瓶，边滴边振荡，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化，故答案为不断震荡锥形瓶；锥形瓶内溶液颜色的变化；

(3)碘遇淀粉变蓝，若单质碘被还原完，则蓝色褪去，半分钟不恢复蓝色证明达到滴定终点；

(4)根据反应：2Mn2++O2+4OH-═2MnO(OH)2，MnO(OH)2+2I-+4H+═Mn2-+I2+3H2O，I2+2S2O32-═S4O62-+2I-，可知关系式：

O2～2 MnO(OH)2～2I2～4S2O32-

32g                    4mol

m             bmol/L×VmL×10-3L/mL

解得m=8bV×10-3g，则1L水样含氧气质量为：，解得m=8bV×10-3g，所以1L水样中含有氧气的质量为：；

(5)滴定时，滴定管经水洗，蒸馏水洗后加入滴定剂Na2S2O3溶液，标准液体被稀释，浓度变稀，造成V偏大，根据溶解氧=，V偏大，可知导致浓度偏高；

(6)记录测定结果时，滴定前仰视刻度线，读数偏大，滴定到达终点时又俯视刻度线，读数偏小，造成V偏小，根据溶解氧=，可知V偏小，导致溶解氧的浓度偏低。