Question

乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

+（CH₃CO）₂O（醋酸酐）+CH₃COOH

	水杨酸	醋酸酐	乙酰水杨酸
熔点/℃	157～159	−72～ − 74	135～138
相对密度/（g · cm−3）	1.44	1.10	1.35
相对分子质量	138	102	180

实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 ℃左右， 充分反应。稍冷后进行如下操作：

①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。

②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。

③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。

④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：

（1）该合成反应中应采用_____加热。（填标号）

A 热水浴    B 酒精灯    C 煤气灯    D 电炉

（2）下列玻璃仪器中，①中需使用的有_____（填标号）。

（3）①中需使用冷水，目的是_____。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是_____，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为_____。

（6）本实验的产率是_____%。

Answer

A BD； 充分析出乙酰水杨酸固体（结晶） 生成可溶的乙酰水杨酸钠 重结晶 60

【解析】

（1）低于100°的加热需要水浴加热，该合成温度为70℃左右，所以该合成反应中应采用热水浴，BCD加热温度都高于100℃，故答案为：A；

（2）①中操作为过滤，需要的玻璃仪器有玻璃棒、普通漏斗、烧杯，所以选取BD仪器，故答案为：BD；

（3）乙酰水杨酸在常温下是固体，且在冷水中溶解度较小，为了降低其溶解度并充分析出乙酰水杨酸固体（结晶），所以①中需使用冷水，故答案为：充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）；

（4）碳酸氢钠能和难溶性的乙酰水杨酸反应生成可溶性的乙酰水杨酸钠，从而分离难溶性杂质，达到分离提纯目的，故答案为：生成可溶的乙酰水杨酸钠；

（5）固体经纯化方法为重结晶，所以④采用的纯化方法为重结晶，故答案为：重结晶；

（6）醋酸酐质量=10mL×1.10g/mL=11g，6.9g水杨酸完全反应消耗醋酸酐质量==5.1g<11g，所以醋酸酐有剩余，则理论上生成乙酰水杨酸质量==9g，产率==60%，故答案为：60。