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肉桂酸是一种重要的化工原料,熔点为133 ℃、沸点为300 ℃,不溶于冷水,易溶...

肉桂酸是一种重要的化工原料,熔点为133 ℃、沸点为300 ℃,不溶于冷水,易溶于有机溶剂,广泛应用于医药、感光树脂和食品添加剂。实验室用苯甲醛和乙酸酐[化学式为(CH3CO)2O,有吸湿性,溶于水形成乙酸]制备肉桂酸的反应原理如下:

+(CH3CO)2O+CH3COOH

过程中发生的副反应如下:

实验步骤如下:

步骤1:在三颈烧瓶中加入3 mL苯甲醛、8 mL乙酸酐和4.2 g K2CO3固体,搅拌,控制温度在150170 ℃,加热回流45 min

步骤2:向反应液中分批加入20 mL水,再加入Na2CO3固体调节溶液pH8,然后进行水蒸气蒸馏。(装置如图)

步骤3:待三颈烧瓶中的剩余液体冷却后,加入活性炭,煮沸1015  min,趁热过滤。

步骤4:将滤液冷却至室温,用盐酸酸化,待晶体析出完全后进行抽滤,用冷水洗涤晶体,干燥得到产品。

(1) 步骤1中,三颈烧瓶使用前必须干燥的原因是________;加入过量乙酸酐的目的是________

(2) 步骤2中,水蒸气蒸馏时所用装置中玻璃管a的作用是________;冷凝管中冷凝水应从________(“b”“c”)口流入。

(3) 步骤3中,加入活性炭的目的是__________________________________

(4) 步骤4中,抽滤所用的装置包括________、吸滤瓶和抽气泵。

 

防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸 提高苯甲醛的利用率 作安全装置,根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小 c 吸附副反应生成的树脂状物 布氏漏斗 【解析】 (1)根据乙酸酐遇到水会发生水解分析,从转化率的变化考虑; (2)根据仪器结构和反应物特点分析, (3)根据活性炭的吸附性考虑; (4)抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等; (1) 乙酸酐溶于水形成乙酸,乙酸很难与反应生成肉桂酸,导致产率下降,故三颈烧瓶使用前必须干燥,为了提高苯甲醛的转化率,可以加入过量的乙酸酐,答案为:防止原料乙酸酐遇水水解成乙酸;提高苯甲醛的利用率; (2)装置中长玻璃管与外界相通,当装置中压力过大时,玻璃管中液面上升,使装置中压力稳定,起到安全管作用;冷却时采用逆流冷凝效果好,为了使冷却充分,冷凝管中冷凝水应从c口通入,答案为:作安全装置,根据玻璃管中水柱变化判断整套装置的压强大小;c; (3) 活性炭具有吸附性,可以吸附副反应生成的树脂状物以保证肉桂酸的产率,答案为:吸附副反应生成的树脂状物; (4) 抽滤需要的主要仪器是布氏漏斗、吸滤瓶和抽气泵等,答案为:布氏漏斗。  
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考点分析:
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研究表明,利用FeCl2NH4H2PO4Li2CO3和苯胺()制备的磷酸亚铁锂(LiFePO4)可用作电池的正极材料。

(1)Fe2+基态核外电子排布式为________

(2) NPO三种元素的电负性由大到小的顺序为________

(3) CO32-中心原子轨道的杂化类型为________;与CO32-互为等电子体的一种分子为________(填化学式)

(4) 1 mol苯胺分子中含有σ键的数目为________;苯胺与甲苯的相对分子质量相近,但苯胺的沸点高于甲苯,其原因是________________________________

 

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研究含硒工业废水的处理工艺,对控制水体中硒超标具有重要意义。

(1)已知:H2SeO3为二元弱酸,Ka1(H2SeO3)3.5×10-3Ka2(H2SeO3)5.0×10-8。用离子交换树脂处理含Na2SeO3浓度较高的废水时,发生的交换反应为SeO32-2RCl=R2SeO32Cl- (R为离子交换树脂的树脂骨架)。经离子交换法处理后,废水的pH________(增大”“减小不变”)

(2)木炭包覆纳米零价铁除硒法是一种改良的含硒废水处理方法。

①以木屑和FeCl3·6H2O为原料,在N2氛围中迅速升温至600 ℃,保持2 h,过程中木屑先转化为木炭,最终制得木炭包覆纳米零价铁。制备木炭包覆纳米零价铁过程中,木炭的作用有吸附和________________________________________

②木炭包覆纳米零价铁在碱性废水中形成许多微电池,加速SeO32-的还原过程。SeO32-在微电池正极上转化为单质Se,其电极反应式为________

(3) 绿锈[FeaFeb(OH)cXd](X代表阴离子,Ⅱ、表示铁元素的价态)中铁元素以结构态和游离态两种形式存在。由于结构态的双金属氢氧化物层间存在较大的空隙,形成了巨大的比表面积,同时结构态的Fe还原能力优于游离态的Fe,使得绿锈成为一种良好的除硒剂。

①结构态的绿锈具有优异的吸附性能,而且游离态的Fe3+还易水解生成Fe(OH)3胶体进一步吸附SeO32-。写出Fe3+水解的离子方程式:________

②不同Fe/Fe组成的绿锈对SeO32-去除效果的影响结果如图1所示。随着绿锈组成中Fe/Fe比值的增大,绿锈的除硒效果先减小后增大的原因可能是________

③废水的初始pH会对绿锈去除SeO32-的效果产生影响,关系如图2所示。当初始pH增大至11时,SeO32-的去除效果突然迅速减小的原因是________

 

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实验室以NaClO3H2SO4SO2H2O2NaOH为原料,制备NaClO2和无水Na2SO4,其主要流程如下:

已知:① 2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2O

2ClO22NaOH=NaClO2NaClO3H2O

③温度高于60 ℃时,NaClO2发生分解生成NaClO3NaCl

(1)反应1SO2NaClO3反应制得ClO2气体,该反应的化学方程式为________

(2)在图1所示装置中发生反应2生成NaClO2,反应过程中放出大量的热。

①研究表明,实验时吸收液中H2O2NaOH的物料比需要控制在0.8左右,原因可能是____________________________________________________

②在吸收液中H2O2NaOH的物料比、浓度和体积不变的条件下,控制反应在03 ℃进行,实验中可采取的措施是______________________

③装置的作用是________________________

(3) 母液2经过减压蒸发、冷却结晶等操作获得NaClO2粗产品。实验中采用减压蒸发的原因是________________________________________________

(4) Na2SO4的溶解度曲线如图2所示。请补充完整由母液1制备无水Na2SO4的实验方案:______________________________________________________________,用无水乙醇洗涤,干燥得到产品。

 

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矿业废水中Al3含量的测定和处理是环境保护的重要课题。

(1)向矿业废水中加入NaOH溶液至沉淀不再溶解,再加入一定量的NaHCO3溶液搅拌,反应生成丝钠铝石[NaAl(OH)2CO3]沉淀,过滤除去。写出加入NaHCO3溶液生成丝钠铝石沉淀的离子方程式:____________________________________

(2) 为确定加入NaHCO3溶液的量,需测定矿业废水中Al3的含量。工业上常采用EDTA络合滴定法,步骤如下:

步骤1CuSO4标准液的配制与标定。取一定量胆矾溶于水,加入适量稀H2SO4,转移到1 L容量瓶中定容。准确量取25.00 mL所配溶液置于250 mL锥形瓶中,用0.005 0 mol·L1EDTA标准液滴定至终点。重复3次实验,平均消耗EDTA标准液10.00 mL

步骤2:样品分析。取10.00 mL矿业废水置于250 mL锥形瓶中,加入一定体积柠檬酸,煮沸;再加入0.005 0 mol·L1EDTA标准液20.00 mL,调节溶液pH4.0,加热;冷却后用CuSO4标准液滴定至终点,消耗CuSO4标准液30.00 mL(已知:Cu2+Al3+EDTA反应的化学计量比均为11)

步骤1中,重复3次实验的目的是____________________________

Fe3也可与EDTA反应,步骤2中加入的柠檬酸是作为掩蔽剂,消除Fe3+的干扰。若该矿业废水样品中含有Fe3+,而上述实验中未加入柠檬酸,则测定的Al3+含量将________(偏大”“偏小无影响”)

③计算该矿业废水中Al3的含量____________(mg·L1表示)(写出计算过程)

 

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化合物G是一种应用于临床的抗肿瘤药物,其合成路线如下:

(1) A中的含氧官能团名称为________________

(2) C的分子式为C19H16N2O6,写出C的结构简式:________

(3) 合成路线中,设计①和⑥两个步骤的目的是________________

(4) G的一种同分异构体同时满足下列条件,写出该同分异构体的结构简式:________

①含有苯环,且苯环上有3个取代基;② 分子中含有2个手性碳原子;③ 能发生水解反应,水解产物之一是α氨基酸,另一水解产物分子中只有3种不同化学环境的氢。

(5) 已知:(RR1代表烃基或HR2代表烃基)。写出以为原料制备的合成路线流程图___________________(无机试剂和有机溶剂任选,合成路线流程图示例见本题题干)。

 

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