Question

为充分利用资源，变废为宝，实验室里利用废铁屑制取硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂•6H₂O]。某兴趣小组以废铁屑制得硫酸亚铁铵后，按下列流程制备二水合草酸亚铁(FeC₂O₄•2H₂O），进一步制备高纯度还原铁粉。

已知：FeC₂O₄•2H₂O难溶于水，150℃开始失结晶水：H₂C₂O₄易溶于水，溶解度随温度升高而增大。

请回答：

（1）步骤②中，H₂C₂O₄稍过量主要原因是_________________。

（2）为了提高步骤③得到的FeC₂O₄•2H₂O的纯度，宜用_________________(填热水、冷水或无水乙醇）洗涤，检验洗涤是否干净的操作是_________________。

（3）实现步骤④必须用到的两种仪器是_________________(供选仪器：a.烧杯；b.    坩埚；c.蒸馏烧瓶；d.高温炉；e.表面皿；f.锥形瓶）：

（4）为实现步骤⑤，不宜用碳粉还原Fe₂O₃,    理由是_________________。

（5）硫酸亚铁铵是重要的工业原料，其溶解性如表所示：

（注意：高于73.3℃，FeSO₄•7H₂O发生分解）

以铁屑（有油污）、硫酸、硫酸较为原料，补充制取硫酸亚铁铵晶体的实验方案：将铁屑置于锥形瓶中，_________________冷却，过滤，用蒸馏水洗涤铁屑至中性，将铁屑置于锥形瓶中，_________________至铁屑完全溶解，_________________，冷却结晶，用无水乙醇洗涤2-3次，低温干操。［实验中必须使用的试剂：铁屑、1.0mol•L^-1的Na₂CO₃溶液、3.0mol•L^-1的H₂SO₄溶液，饱和(NH₄)₂SO₄溶液］

Answer

使Fe2+反应更加充分，提高其转化率 热水 取最后一次洗涤溶液少许，向其中加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净 bd 反应接触不充分或者有C杂质(答对一个即可) 加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加热煮沸后 边搅拌边加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至 加入一定量的饱和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加热，将溶液浓缩到表面有晶膜出现

【解析】

由工艺流程分析可知，(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O溶解酸化后加入稍过量的H2C2O4溶液，得到含FeC2O4•2H2O的混合溶液，再经过抽滤、洗涤、干燥得到FeC2O4•2H2O，将FeC2O4•2H2O在O2气流中灼烧得到Fe2O3，最后还原得到Fe单质，据此结合已知信息分析解答。

(1)硫酸亚铁铵中的Fe2+发生水解，加入稍过量的草酸有助于抑制Fe2+的水解，使反应更加充分，提高草酸亚铁的转化率，故答案为：使Fe2+反应更加充分，提高其转化率；

(2)已知草酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，第三步洗涤过程中应用热水，以保证附着在草酸亚铁表面的杂质全部洗净；检验洗涤是否干净的操作过程为：取最后一次洗涤溶液少许，向其中加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净，故答案为：热水；取最后一次洗涤溶液少许，向其中加入盐酸酸化的氯化钡，若无白色沉淀，则洗涤干净；

(3)步骤④为高温反应，需用到坩埚和高温炉两种仪器，所以应选bd，故答案为：bd；

(4)利用碳粉还原氧化铁，可能会出现反应不均、生成的Fe中有C杂质混入等情况，故答案为：反应接触不充分或者有C杂质(答对一个即可)；

(5)加入1.0 mol·L－1的Na2CO3溶液有助于洗去铁屑表面的油污；加入3.0mol·L－1的H2SO4溶液可以将铁屑反应生成硫酸亚铁；加入饱和(NH4)2SO4溶液直至有晶膜出现保证硫酸亚铁和硫酸铵可以同时析出生成硫酸亚铁氨，反应出超过73.3℃是为了防止FeSO4·7H2O失水，故答案为：加入1.0mol·L-1的Na2CO3溶液，加热煮沸后；边搅拌边加入3.0mol·L-1的H2SO4溶液至；加入一定量的饱和(NH4)2SO4溶液，低于73.3℃水浴加热，将溶液浓缩到表面有晶膜出现。