Question

用氯化铁浸出一重铬酸钾(K₂Cr₂O₇)滴定法测定钛精粉试样中单质铁的质量分数[ω(Fe)%]，实验步骤如下：

步骤1：称取试样0.100g于250mL洗净的锥形瓶中。

步骤2：加入FeCl₃溶液100mL，迅速塞上胶塞，用电磁搅拌器搅拌30min。

步骤3：过滤，用水洗涤锥形瓶和滤渣各3～4次，洗液全部并入滤液中。

步骤4：将滤液稀释至500mL，再移取100mL稀释液于锥形瓶中，加入20mL硫酸和磷酸的混合酸，加0.5%二苯胺磺酸钠指示剂4滴。

步骤5：以K₂Cr₂O₇标准溶液滴定至出现明显紫色为终点。发生的反应：Cr₂O₇^2-+6Fe²⁺+14H⁺=2Cr³⁺+6Fe³⁺+7H₂O

步骤6：重复测定两次，数据如下：

	第一次	第二次	第三次
消耗的K2Cr2O7标准溶液体积(mL)	10.01	9.99	13.00

步骤7：数据处理。

（1）步骤2中加入FeCl₃溶液后锥形瓶中发生反应的离子方程式为___，迅速塞上胶塞的原因是___。

（2）步骤3中判断滤纸上残渣已洗净的方法是___。

（3）实验中需用到100mL浓度约为0.01mol·L^-1K₂Cr₂O₇标准溶液，配制时用到的玻璃仪器有___；称量K₂Cr₂O₇固体前应先将其烘干至恒重，若未烘干，对测定结果的影响是___(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)；滴定时，K₂Cr₂O₇溶液应置于___(填仪器名称)中。

（4）利用上表数据，计算出该钛精粉试样中单质铁的质量分数为___（写出必要的计算过程）。

Answer

2Fe3++Fe=3Fe2+ 防止Fe2+被空气中的O2氧化 取最后一次洗涤滤出液，滴加AgNO3溶液，若无白色沉淀，证明已洗净 100mL容量瓶、烧杯、玻璃棒、胶头滴管 偏高 酸式滴定管 56.00%

【解析】

钛精粉试样中含单质铁，加入氯化铁溶液充分反应生成氯化亚铁，经过过滤、洗涤得到氯化亚铁溶液，加入0.5%二苯胺磺酸钠为指示剂，以K2Cr2O7标准溶液滴定测得亚铁离子的浓度，从而计算得到钛精粉试样中单质铁的质量分数。

（1）步骤2中加入FeCl3溶液与单质铁反应生成氯化亚铁，离子方程式为2Fe3++Fe=3Fe2+；亚铁离子易被氧化，为防止Fe2+被空气中的O2氧化故加入FeCl3溶液后锥迅速塞上胶塞；

（2）依据检验氯化铁溶液中的氯离子的存在分析判断是否洗涤干净，实验设计方案为：取最后一次洗涤滤出液，滴加硝酸银溶液，若无白色沉淀证明已洗净；
（3）溶液配制的实验过程中的操作步骤为计算，称量、溶解、转移、洗涤、定容，其中所需的玻璃仪器为烧杯、玻璃棒、100ml容量瓶、胶头滴管；若未烘干K2Cr2O7固体，则导致K2Cr2O7标准溶液的浓度降低，增大了标准液的使用体积，造成测定结果偏高；K2Cr2O7溶液是强氧化剂，易腐蚀橡胶管，应盛在酸式滴定管中；
（4）根据三组实验数据可知，第三次实验数据为离群数据应该舍掉，取第一组、第二组实验数据的平均值得到消耗的K2Cr2O7标准溶液体积为mL，则n(K2Cr2O7)= (10.0010-3)L0.01mol·L-1=10-4mol，根据方程式Cr2O72+6Fe2++14H+=2Cr3++6Fe3++7H2O可知，n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)，滤液为500mL只取移取100mL进行滴定，则亚铁离子的总物质的量为(610-45)mol=0.003mol，根据2Fe3++Fe=3Fe2+可知，该钛精粉试样中单质铁的物质的量为0.001mol，质量为(560.001)g=0.056g，则该钛精粉试样中单质铁的质量分数为。