Question

苯甲酸是一种重要的化工原料。实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:

名词	性状	熔点(℃)	沸点(℃)	密度(g/mL)	溶解性
水	乙醇
甲苯	无色液体易燃易挥发	-95	110.6	0.8669	不溶	互溶
苯甲酸	白色片状或针状晶体	112.4(100℃左右升华)	248	1.2659	微溶	易溶

苯甲酸在水中的溶解度如表：

温度/℃	4	18	75
溶解度/g	0.2	0.3	2.2

某学习小组在实验室制备、分离、提纯苯甲酸，并测定所得样品的纯度，步骤如下:

一、制备苯甲酸

在b中加入2.7mL甲苯、100mL水和2~3片碎瓷片，开动电动搅拌器，a中通入流动水，在石棉网上加热至沸腾，然后分批加人8.5g高锰酸钾，继续搅拌约4~5h，直到甲苯层几乎近于消失、回流液不再出现油珠，停止加热和搅拌，静置。

二、分离提纯

在反应混合物中加入一定量草酸(H₂C₂O₄)充分反应，过滤、洗涤，将滤液放在冰水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化，苯甲酸全部析出后减压过滤，将沉淀物用少量冷水洗涤，挤压去水分后放在沸水浴上干燥，得到粗产品。

三、测定纯度

称取m g产品，配成100mL乙醇溶液，移取25.00mL溶液于锥形瓶中，滴加2~3滴酚酞，然后用标准浓度的KOH溶液滴定。

请回答下列问题:

(1)装置b的名称是__________________，装置a的作用为_____________________________。

(2)分离提纯过程中加入的草酸是一种二元弱酸，反应过程中有酸式盐、无色气体和黑色固体生成。加入草酸的作用是_________________________，请用离子方程式表示反应的原理______________________________。

(3)产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是__________________________________________。

(4)选用下列__________操作，可以将粗产品进一步提纯。(选填字母)

A．溶于水后过滤        B．溶于乙醇后蒸馏        C．用甲苯萃取后分液 D．升华

(5)测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是________________________________________________。若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L^－1标准KOH溶液18.00mL，则所得产品中苯甲酸的质量分数为__________(保留四位有效数字)。

Answer

三颈烧瓶 冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率 将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去 2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3- +4CO2↑+2 H2O 苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失 D 当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色 87.84%

【解析】

（1）装置b作反应容器，名称是三颈烧瓶，装置a为球形冷凝管，有机物易挥发，a作用为冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率；故答案为：三颈烧瓶；冷凝回流，防止甲苯挥发而降低产品产率；

（2）加入草酸的作用是将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去，反应过程中有酸式盐和无色气体生成，反应生成MnO2、KHCO3、CO2与水，用离子方程式表示反应的原理2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；故答案为：将过量的高锰酸钾转化为二氧化锰，以便过滤除去；2MnO4-+3H2C2O4=2MnO2↓+2HCO3－+4CO2↑+2 H2O；

（3）由表中数据可知，苯甲酸在冷水中的溶解度较小，产品减压过滤时用冷水洗涤的原因是苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；故答案为：苯甲酸在冷水中的溶解度较小，用冷水洗涤可以减少产品的损失；

（4）苯甲酸中的杂质为氯化钾，由表中数据可知苯甲酸易升华，KCl的熔沸点很高，不升华，所以提纯含有氯化钾的苯甲酸可以采用升华的方法；故答案为：D；

（5）测定纯度步骤中，判断滴定终点的标志是当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色；若m=1.200g，滴定时用去0.1200mol· L-1标准KOH溶液18.00mL，n(KOH)=cV=0.018L×0.12mol·L-1=0.00216mol，苯甲酸与氢氧化钾等物质的量恰好反应，则n(苯甲酸)=0.00216mol，则其总质量为0.00216mol×122g·mol－1×=1.05408g，所以产品中苯甲酸质量分数为×100%=87.84%；故答案为：当滴入最后一滴标准KOH溶液，溶液颜色由无色变浅红色，且半分钟内不褪色；87.84%。