Question

溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

	苯	溴	溴苯
密度
沸点	80	59	156
水中溶解度	微溶	微溶	微溶

按下列合成步骤回答问题：

（1）在a中加入15 mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入液态溴。向a中滴入几滴溴，有白雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完。装置d的作用是________________________；

（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

①向a中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是_____；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是______；

（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为______，要进一步提纯，下列操作中必需的是___填入正确选项前的字母；

a.重结晶            b.过滤            c.蒸馏            d.萃取

（4）在该实验中，a的容积最适合的是________。

a.25 mL                                   

Answer

HBr 吸收HBr和Br2，防止污染 除去未反应的Br2 干燥 苯 c b

【解析】

a中，Fe和溴发生氧化反应生成溴化铁，在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气生成氢溴酸小液滴而产生白雾，冷凝管有冷凝回流作用，提高反应物的利用率；生成的HBr和挥发出的溴通过导气管进入d中和氢氧化钠反应生成钠盐，结合溴苯的性质分析解答。

(1)在溴化铁作催化剂条件下，苯和溴发生取代反应生成溴苯和HBr，HBr遇水蒸气产生白雾，所以产生白雾的是HBr；HBr、Br2蒸气不能直接排空，否则污染大气，用碱液吸收，所以d的作用是吸收HBr和Br2，故答案为：HBr；吸收HBr和Br2，防止污染；

(2)②溴苯提纯的方法是：先水洗，把可溶物溶解在水中，然后过滤除去未反应的铁屑，再加NaOH溶液，把未反应的Br2变成NaBr和NaBrO洗到水中，故答案为：除去未反应的Br2；

③无水氯化钙能吸收水分，起到干燥剂的作用，故答案为：干燥；

(3)溴苯能溶于苯中，所以经以上分离操作后，溴苯中的主要杂质是苯，二者互溶应该采用蒸馏方法分离，故答案为：苯；c；

(4)操作过程中，在a中加入15mL无水苯，然后又向a中加入10mL水，在b中小心加入4.0mL液态溴，反应过程中也加入到a中，所以a的容积最适合的是50mL，故答案为：b。