Question

乙酰乙酸乙酯在医药上常用于合成维生素B。某化学小组在实验室中用如图装置制备乙酰乙酸乙酯。

已知：ⅰ.2

ⅱ.有关物质的性质：

	沸点/℃	水中溶解性
乙酸乙酯	77.2	难溶
乙酰乙酸乙酯	181	微溶
乙酸	118	易溶

实验步骤：

①向三颈烧瓶中加入9.2g无水乙酸乙酯，迅速加入0.1g切细的金属钠。水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完。停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液呈弱酸性。

②向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层。

③水层用5mL无水乙酸乙酯萃取，分液。

④将①②所得有机层合并，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品。

⑤粗产品纯化得到乙酰乙酸乙酯4.2g。

回答下列问题：

（1）仪器甲的名称是__，水从__（填“上”或“下”）口进入。

（2）步骤②中加入饱和食盐水的作用是__。

（3）步骤④中洗涤时用饱和NaHCO₃溶液，目的是__。

（4）步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是__。

（5）本实验的产率为__%（结果保留3位有效数字）。

Answer

球形冷凝管 下 盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层 洗去有机层中混有的乙酸 蒸馏 61.8%

【解析】

向无水乙酸乙酯中加入切细的金属钠，水浴加热反应液，缓慢回流约2h至金属钠全部反应完，停止加热，冷却后向反应混合物中加入50%乙酸至反应液，向反应混合物中加入等体积的饱和食盐水，利于有机物盐析，降低乙酰乙酸乙酯的溶解度，分离得到有机层，用无水乙酸乙酯萃取水层中乙酰乙酸乙酯，分液，洗涤、干燥、蒸馏得到乙酰乙酸乙酯粗产品，计算出理论产品的质量，再计算产率。

⑴根据图中得出仪器甲的名称是球形冷凝管，水从下口进入；故答案为：球形冷凝管；下。

⑵根据题中信息加入等体积的饱和食盐水，分离得到有机层，说明步骤②中加入饱和食盐水的作用是盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层；故答案为：盐析，降低乙酰乙酸乙酯在水中的溶解度，有利于分层。

⑶混合液中混有少量乙酸，利用乙酸与碳酸氢钠溶液反应，因此步骤④中洗涤时用饱和NaHCO3溶液的目的是洗去有机层中混有的乙酸；故答案为：洗去有机层中混有的乙酸。

⑷乙酰乙酸乙酯粗产品是几种有机液体互溶物，因此步骤⑤中粗产品纯化的操作名称是蒸馏；故答案为：蒸馏。

⑸根据，理论得到乙酰乙酸乙酯质量为，本实验的产率为；故答案为：61.8%。