Question

乳酸亚铁晶体（[CH₃CH（OH）COO]₂Fe·3H₂O ，相对分子质量为288）易溶于水，是一种很好的补铁剂，可由乳酸[CH₃CH（OH）COOH]与FeCO₃反应制得。I.碳酸亚铁的制备（装置如图所示）

（1）仪器B的名称是______；实验操作如下：打开k₁、k₂，加入适量稀硫酸，关闭k₁，使反应进行一段时间，其目的是______。

（2）接下来要使仪器C中的制备反应发生，需要进行的操作是______，其反应的离子方程式为______。

（3）仪器C中混合物经过滤、洗涤得到FeCO₃沉淀，检验其是否洗净的方法是____。

Ⅱ乳酸亚铁的制备及铁元素含量测定

（4）向纯净FeCO₃固体中加入足量乳酸溶液，在75℃下搅拌使之充分反应，经过滤，在______的条件下，经低温蒸发等操作后，获得乳酸亚铁晶体。

（5）两位同学分别用不同的方案进行铁元素含量测定：

①甲同学通过KMnO₄滴定法测定样品中Fe²⁺的含量计算样品纯度。在操作均正确的前提下，所得纯度总是大于100%，其原因可能是______

②乙同学经查阅资料后改用碘量法测定铁元素的含量计算样品纯度。称取3.000g样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，取所有可溶物配成100mL溶液。吸取 25.00mL该溶液加入过量KI溶液充分反应，然后加入几滴淀粉溶液，用0.100 mol·L－1硫代硫酸钠溶液滴定（已知：  I₂+2S₂O₃^2-=S₄O₆^2-+2I^-），当溶液______ ，即为滴定终点；平行滴定3次，硫代硫酸钠溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为______ %保留1位小数 。

Answer

蒸馏烧瓶 生成溶液，且用产生的排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化 关闭 取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净 隔绝空气 乳酸根中羟基能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多 蓝色褪去且半分钟不恢复

【解析】

I.亚铁离子容易被氧气氧化，制备过程中应在无氧环境中进行，Fe与稀硫酸反应制备硫酸亚铁，利用反应生成的氢气排尽装置中的空气，故B制备硫酸亚铁，C装置中硫酸亚铁和NH4HCO3发生反应：，利用生成氢气，使B装置中气压增大，将B装置中的氯化亚铁溶液压入C中；

(1)根据仪器结构判断书写仪器名称；实验开始时打开kl、k2，加入适量稀硫酸，Fe和稀硫酸反应生成氢气，可将装置中的空气排出；

(2)待装置内空气排出后，再关闭k2，B中容器内压强增大，可将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳；

(3)检验FeCO3沉淀是否洗涤干净，就是检验洗涤FeCO3沉淀的最后一次洗涤液中是否存在，判断沉淀是否洗涤干净；

Ⅱ.(4)Fe2+有较强还原性，易被空气中氧气氧化，获取乳酸亚铁晶体过程中应减小空气中氧气的干扰；

(5)①乳酸和亚铁离子都可被酸性高锰酸钾氧化；

②I2的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，最终褪色；已知2Fe3++2I-=I2+2Fe2+、I2+2S2O32-=S4O62-+2I-），找相关粒子关系式、根据滴定时参加反应的硫代硫酸钠的物质的量计算出Fe2+的物质的量，再计算样品纯度；

(1)由仪器图形可知B为蒸馏烧瓶；实验中打开k1、k2，加入适量稀硫酸，铁和硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，关闭k1，使反应进行一段时间，可使生成的氢气排出装置C内的空气，防止二价铁被氧化；

答案为：蒸馏烧瓶；生成 溶液，且用产生的 排尽装置内的空气，防止二价铁被氧化；

(2)待装置内空气排出后，接下来要使仪器C中的制备反应发生，则需关闭，使B装置中气压增大，将生成的硫酸亚铁溶液排到装置C中，与碳酸氢根离子发生反应生成碳酸亚铁，同时生成二氧化碳，反应的离子方程式为；

答案为：关闭；；

(3)检验FeCO3沉淀是否洗涤干净，就是检验最后一次洗涤液中是否存在，取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的溶液，若无白色浑浊出现，则表明洗涤液中不存在；

答案为：取最后一次水洗液于试管中，加入过量稀盐酸酸化，滴加一定量的溶液，若无白色浑浊出现，则洗涤干净；

(4) 乳酸亚铁晶体有较强还原性，易被空气中氧气氧化，则制备乳酸亚铁应隔绝空气，防止被氧化；

答案为：隔绝空气 ；

(5)①：乳酸亚铁中亚铁离子以及乳酸根中含有的羟基均可被酸性高锰酸钾溶液氧化，因为羟基的反应导致消耗高锰酸钾溶液偏多，故结果偏大；

答案为：乳酸根中羟基能被酸性高锰酸钾溶液氧化，导致消耗高锰酸钾溶液偏多；

②碘的淀粉溶液显蓝色，滴加硫代硫酸钠溶液后蓝色会变浅，当蓝色刚好褪去且半分钟不恢复，即可判断为滴定终点；

答案为：蓝色褪去且半分钟不恢复；

样品，灼烧完全灰化，加足量盐酸溶解，则铁元素转变成铁离子，取所有可溶物配成的100mL溶液中吸取 25.00mL，该溶液中所含铁离子可按下列关系式计算： ，得x=0.00248mol，则所有可溶物配成的100mL溶液中铁离子为 =0.00992，按铁元素守恒可知，样品中乳酸亚铁的物质的量为0.00992，则样品的纯度为=95.2% ;

答案为：