Question

二茂铁[Fe(C₅H₅)₂，结构简式为，广泛应用于航天、化工等领域中。实验室制备二茂铁的装置如图所示。

已知：①二茂铁熔点是173 ℃，在100 ℃时开始由固体直接变为气体；沸点是249 ℃。

②制备二茂铁的反应原理为2KOH+FeCl₂+2C₅H₆=Fe(C₅H₅)₂+2KCl+2H₂O。

实验步骤为：

①在三颈烧瓶中加入16.8 g粉末状的KOH，并从仪器a中加入60 mL无水乙醚到烧瓶中，充分搅拌，同时通氮气5 min左右；

②再从仪器a滴入13.9 mL新蒸馏的环戊二烯(C₅H₆，密度为0.95 g/cm³)，搅拌；

③将25.4 g无水FeCl₂与(CH₃)₂SO(二甲亚砜，作溶剂)配成的溶液25 mL装入仪器a中，慢慢滴入仪器c中，45 min滴完，继续搅拌45 min；

④再从仪器a加入25 mL无水乙醚，搅拌；

⑤将c中的液体转入分液漏斗中，依次用盐酸、水各洗涤两次，分液得到橙黄色溶液；

⑥蒸发橙黄色溶液，得到二茂铁粗产品；

⑦二茂铁粗产品的提纯。

回答下列问题：

(1)仪器b的名称是________________。

(2)步骤①中通入氮气的目的是________________。

(3)仪器c的适宜容积应为________________(填标号)。

A. 100 mL     B. 250 mL       C. 500 mL           D. 1000 mL

(4)步骤⑤用盐酸洗涤的目的是________________.

(5)步骤⑦的实验装置如图所示，二茂铁在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是________________，装置中棉花的作用是________________。

(6)为了确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是________________。

(7)若最终制得纯净的二茂铁11.16 g，则该实验的产率为________________。

Answer

球形冷凝管或冷凝管 排尽装置中的空气，防止Fe2+被氧化 B 除去多余的KOH 升华 防止二茂铁挥发进入空气中 测定所得固体的熔点 60%

【解析】

(1)根据仪器的结构确定仪器b的名称；

(2)二茂铁中铁是+2价，易被空气中氧气氧化，通入氮气能排尽装置中空气；

(3)仪器c为三颈烧瓶，其中盛放液体的体积不超过容积的分析判断；

(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁，反应后物质中含有过量碱；

(5)二茂铁具有易升华的物理性质，即可有固体直接变成气体；棉花可防止二茂铁挥发进入空气；

(6)根据物质是纯净物时有固定熔沸点判断；

(7)先计算13.9 mL环戊二烯及25.4 g无水FeCl2的物质的量，根据二者反应关系判断哪种物质过量，以不足量的物质为标准计算二茂铁的理论产量，利用实际产量与理论产量的比可得其产率。

(1)根据仪器结构示意图可知：仪器b是球形冷凝管；

(2)二茂铁中铁元素化合价是+2价，不稳定，有强的还原性，易被空气中氧气氧化，通入氮气排尽装置中空气，防止实验过程中亚铁离子被氧化；

(3)反应在三颈烧瓶中进行，由题意可知三颈烧瓶中共加入液体60 mL+25 mL=25 mL=110 mL，三颈烧瓶中盛放液体的体积不能超过其容积的，所以要选择使用三颈烧瓶的规格是250 mL，合理选项是B；

(4)KOH、FeCl2、C5H6反应生成二茂铁[Fe(C5H5)2]和KCl，化学方程式为：2KOH+FeCl2+2C5H6═[Fe(C5H5)2]+2KCl+2H2O，反应后溶液中有过量KOH，步骤⑤中用盐酸洗涤的目的是除去多余的KOH；

(5)二茂铁容易由固体直接变成气体，即发生升华现象，然后冷凝进行收集，其操作名称为升华；在漏斗内部放入棉花可防止二茂铁挥发进入空气中；

(6)由于纯净物有固定的熔沸点，而混合物没有固定的熔沸点，因此要确认得到的是二茂铁，还需要进行的一项简单实验是测定所得固体物质的熔点；

(7)13.9 mL环戊二烯(C5H6，密度为0.95 g/cm3)的物质的量是n(C5H6)==0.2 mol，25.4 g无水FeCl2的物质的量n(FeCl2)==0.2 mol，根据2KOH+FeCl2+2C5H6═[Fe(C5H5)2]+2KCl+2H2O可知：反应制取二茂铁时n(FeCl2)：n(C5H6)=1：2，所以FeCl2过量，要根据不足量的环戊二烯来计算二茂铁的理论产量，n(二茂铁)=n(C5H6)=0.1 mol，则理论上二茂铁的产量m(二茂铁)=0.1 mol×186 g/mol=18.6 g，故产率=×100%=60%。