Question

碳酸镁晶须是一种新型的吸波隐形材料中的增强材料。

（1）合成该物质的步骤如下：

步骤1：配制0.5mol·L^-1 MgSO₄溶液和0.5mol·L^-1 NH₄HCO₃溶液。

步骤2：用量筒量取500mL  NH₄HCO₃溶液于1000mL三颈烧瓶中，开启搅拌器。温度控制在50℃。

步骤3：将250mL  MgSO₄溶液逐滴加入NH₄HCO₃溶液中，1min内滴加完后，用氨水调节溶液pH到9.5。

步骤4：放置1h后，过滤，洗涤。

步骤5：在40℃的真空干燥箱中干燥10h，得碳酸镁晶须产品（MgCO₃·nH₂O  n=1～5）。

①步骤2控制温度在50℃，较好的加热方法是_________。

②步骤3生成MgCO₃·nH₂O沉淀的化学方程式为__________。

③步骤4检验沉淀是否洗涤干净的方法是__________。

（2）测定生成的MgCO₃·nH₂O中的n值。

称量1.000碳酸镁晶须，放入如图所示的广口瓶中加入适量水，并滴入稀硫酸与晶须反应，生成的CO₂被NaOH溶液吸收，在室温下反应4～5h，反应后期将温度升到30℃，最后将烧杯中的溶液用已知浓度的盐酸滴定，测得CO₂的总量；重复上述操作2次。

①图中气球的作用是_________。

②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是______。

③测得每7.8000g碳酸镁晶须产生标准状况下CO₂为1.12L，则n值为_______。

（3）碳酸镁晶须可由菱镁矿获得，为测定某菱镁矿（主要成分是碳酸镁，含少量碳酸亚铁、二氧化硅）中铁的含量，在实验室分别称取12.5g菱镁矿样品溶于过量的稀硫酸并完全转移到锥形瓶中，加入指示剂，用0.010mol/L  H₂O₂溶液进行滴定。平行测定四组。消耗H₂O₂溶液的体积数据如表所示。

实验编号	1	2	3	4
消耗H2O2溶液体积/mL	15.00	15.02	15.62	14.98

①H₂O₂溶液应装在_________（填“酸式”或“碱式”）滴定管中。

②根据表中数据，可计算出菱镁矿中铁元素的质量分数为_________ %（保留小数点后两位）。

Answer

水浴加热 MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4 取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净 缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用 使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收 4 酸式 0.13

【解析】

本实验题分为合成碳酸镁晶须、测定MgCO3·nH2O中n值、测定菱镁矿中铁的含量三部分。合成碳酸镁晶须是利用MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成。测定MgCO3·nH2O中n值，采用的是加稀硫酸，和MgCO3·nH2O反应，测定产生的CO2的体积，可以通过计算确定MgCO3·nH2O中n值。测定菱镁矿中铁的含量的原理是将菱镁矿中的铁转化为Fe2+，用H2O2溶液滴定，根据消耗的H2O2的物质的量以及电子守恒即可计算出菱镁矿中铁的含量。

（1）①步骤2控制温度在50℃，当温度不超过100℃时，较好的加热方法是水浴加热。水浴加热既可均匀加热，又可以很好地控制温度。

②MgSO4溶液和NH4HCO3溶液、氨水反应生成MgCO3·nH2O沉淀的同时还得到(NH4)2SO4，化学方程式为：MgSO4+NH4HCO3+NH3▪H2O+(n-1)H2OMgCO3·nH2O↓+(NH4)2SO4。

③步骤4检验沉淀是否洗涤干净，可以检验洗涤液中的SO42-，方法是取最后一次洗涤液少许于试管中，加入稀盐酸，无明显现象，然后加入BaCl2溶液，若无白色沉淀，则沉淀已经洗涤干净。

（2）①图中气球可以缓冲压强（或平衡压强），还可以起到封闭体系的作用。

②上述反应后期要升温到30℃，主要目的是使广口瓶中溶解的CO2充分逸出，并被NaOH溶液充分吸收。

③标准状况下1.12LCO2的物质的量为0.05mol，根据碳守恒，有=0.05mol，解得n=4。

（3）①H2O2溶液有强氧化性和弱酸性，应装在酸式滴定管中。

②四次实验数据，第3次和其他三次数据偏离较大，舍去，计算出三次实验消耗H2O2溶液体积的平均值为15.00mL。n(H2O2)=0.015L×0.010mol/L=1.5×10-4mol，在H2O2和Fe2+的反应中，H2O2做氧化剂，-1价氧的化合价降低到-2价，Fe2+中铁的化合价升高到+3价，根据电子守恒，n(Fe2+)=2(H2O2)= 3×10-4mol，则m(Fe)= 3×10-4mol×56g/mol=0.0168g，实验菱镁矿中铁元素的质量分数为×100%=0.13%。