Question

乙酸正丁酯是无色透明有果香气味的液体。实验室制备乙酸正丁酯的反应方程式如下：CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃+H₂O。制备流程和有关数据如下：

已知：乙酸正丁酯、正丁醇和水组成的三元共沸物的沸点为90.7℃。

反应装置如图所示。在烧瓶中加入反应物和沸石，分水器中加入一定体积水，80℃反应15分钟，然后提高温度使反应处于回流状态，分水器中液面不断上升，当液面达到分水器支管口时，上层液体返回到烧瓶中。

回答下列问题：

(1)仪器甲的名称是___。步骤①在80℃反应时温度计水银球置于___(填“a”或“b”)处。

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是___(用平衡移动原理解释)。

(3)步骤②观察到___(填标号)现象时，酯化反应已基本完成。

A.当分水器中出现分层          B.分水器中有液体回流至烧瓶

C.分水器水层高度不再变化      D.仪器甲有液体滴落

(4)若反应前分水器中加水不足，会导致___，使产率偏低。

(5)步骤③操作a的名称是___。

(6)步骤④中，依次用10%Na₂CO₃溶液、水洗涤有机相，分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，蒸馏，得到乙酸正丁酯4.64g。加入10%Na₂CO₃溶液的目的是除去___。乙酸正丁酯的产率为___%。

Answer

球形冷凝管 b 分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率 C 回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶 分液 混在产品中的硫酸和醋酸 74

【解析】

正丁醇、冰醋酸、浓硫酸80℃反应15分钟，加入碎瓷片防止爆沸，得到乙酸正丁酯，再提高温度使反应处于回流状态，分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶， 再将液体分液得到乙酸正丁酯和水，再将乙酸正丁酯纯化可得到产品，据此分析。

(1)仪器甲的名称是球形冷凝管，由于反应在蒸馏烧瓶中进行，反应的温度在80℃，温度计水银球应置于b处；

(2)使用分水器能提高酯的产率，原因是分水器能分离出产物中的水，将未反应的正丁醇回流到烧瓶，使平衡向生产酯的方向移动，提高酯的产率；

(3)A．当分水器中出现分层，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故A不符合题意；

B．分水器中有液体回流至烧瓶，说明开始产生乙酸正丁酯，不能确定酯化反应已完成，故B不符合题意；

C．分水器水层高度不再变化 ，证明酯化反应已完成，不再产生酯了，故C符合题意；

D．仪器甲有液体滴落，说明分水器中的液体在冷凝回流，不能确定酯化反应已完成，故D不符合题意；

答案选C。

(4)若反应前分水器中加水不足，回流时正丁醇不能全部返回到烧瓶，会导致使产率偏低；

(5)步骤③操作a的名称是分液，用于分离互不相溶的液体，经分液得到乙酸正丁酯和水；

(6)步骤④中，依次用10%Na2CO3溶液、水洗涤有机相，醋酸的沸点与乙酸正丁酯的相差不大，硫酸难挥发，未反应的硫酸也会和醋酸一起留在蒸馏烧瓶中，加入10%Na2CO3溶液的目的是除去混在产品中的硫酸和醋酸；已知加入5mL丁醇和3.5mL冰醋酸，根据m=ρV计算得到冰醋酸和正丁醇的质量分别为m(CH3COOH)=3.5mL×1.05g/mL=3.675g，m (CH3CH2CH2CH2OH)=0.8g/mL×5mL=4g，根据化学反应：

通过计算可知，醋酸过量，正丁醇完全反应，利用正丁醇计算乙酸丁酯的质量，设乙酸正丁酯的质量为x，

，解得x=6.27g

乙酸正丁酯的产率为74%。