Question

乙酸正丁酯(CH₃CH₂CH₂CH₂OOCCH₃)是一种优良的有机溶剂。实验室制备少量乙酸正丁酯的反应为CH₃COOH+CH₃CH₂CH₂CH₂OHCH₃CH₂CH₂CH₂OOCCH₃+H₂O。

实验步骤如下：

步骤1：向仪器A中加入11.5 mL正丁醇(微溶于水)、1 mL浓H₂SO₄、7.2 mL冰醋酸及沸石少许。

步骤2：按如图连接装置。

步骤3：向分水器中预先加少量水(略低于支管口)。通入冷却水，加热回流。

步骤4：将分水器分出的酯层和反应液合并转入分液漏斗中，依次用5% Na₂CO₃溶液、水洗涤，分离出有机相。

步骤5：将有机相用无水硫酸镁干燥、过滤、蒸馏，收集乙酸正丁酯。

(1)仪器A的名称是________；向其中加入碎瓷片的目的是________。

(2)装置中分水器的作用是________，判断反应已经完成的标志是________。

(3)反应时生成的主要有机副产物有丁醚和________(用结构简式表示)。

(4)步骤4中，分离出有机相的具体操作是___________________。

Answer

圆底烧瓶 防止暴沸 分离出酯化反应生成的水同时酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应 水层高度不再变化 CH3CH2CH=CH2 先放出下层的水层，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中

【解析】

(1)根据仪器结构判断仪器名称；液体混合物加热时加入碎瓷片可防止暴沸；

(2)结合产生的物质及正丁醇的沸点低，易挥发进入分水器，且不易溶于水分析；

(3)结合醇的化学性质与反应温度的关系分析判断；

(4)根据酯的密度比水小，难溶于水分析。

(1)根据图示可知仪器A是圆底烧瓶；向其中加入碎瓷片的目的是防止产生暴沸现象；

(2)乙酸与正丁醇在浓硫酸存在时，在加热条件下发生酯化反应产生乙酸正丁酯和水，由于正丁醇沸点比较低，易挥发，且在水中微溶，反应生成的酯及水和挥发的未反应的醇进入分水器，分水器在能分离出酯化反应生成的水的同时，还可以使酯层中正丁醇回流至烧瓶中继续反应，可提高原料利用率；

若反应完全，则不再有正丁醇挥发进行分水器中，分水器中液面不升高，此时说明反应达到终点；

(3)在加热时反应时，可能有部分正丁醇分子之间脱水形成副产物丁醚；若加热温度过高，还会发生正丁醇分子内脱水生成1-丁烯：CH3CH2CH=CH2；故该反应的有机副产物有丁醚和CH3CH2CH=CH2；

(4)反应产生的乙酸正丁酯是难溶于水，密度比水小的液体，分离互不相溶的两层液体物质使用分液方法分离，即将混合物通过分液漏斗下口先放出下层的水层，然后关闭活塞，再将有机层从上口倒入一个干燥的烧杯中。