Question

某校学生用如图装置进行实验，来探究苯与液溴发生反应的原理并分离反应的产物。

回答下列问题：

(1)冷凝管所起的作用为_______，冷凝水从口进入_______（填：“a”或“b”）。

(2)实验开始时，关闭K₂，打开K₁和分液漏斗活塞，滴加苯和液溴的混合物，反应开始。III中小试管内苯的主要作用为_____________。

(3)能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是_______________。

(4)三口烧瓶中的溴苯经过下列步骤分离提纯：

①向三口烧瓶中加入10 mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；

②滤液依次用10 mL水、8 mLl0%的NaOH溶液、10 mL水洗涤。NaOH溶液洗涤的作用是____；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤；

④经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，必须的操作是___________（填入正确选项前的字母）：

A．重结晶    B．过滤    C．蒸馏    D．萃取

Answer

冷凝回流和导气 a 吸收HBr中的溴蒸汽 III中出现淡黄色沉淀 吸收HBr和Br2 苯 C

【解析】溴与苯在铁丝催化下剧烈反应，放出大量热，此时由于K1打开，溴蒸汽和反应得到的HBr到了Ⅲ，溴溶于苯，HBr与硝酸银反应得到沉淀。剩余的HBr和溴被NaOH吸收。完成后由于温度下降，气压负差，此时打开K2会使水被吸入Ⅱ。水的密度大于苯而小于溴苯，所以三种液体分为三层，便于提纯。

（1）冷凝管所起的作用为冷凝回流和导气；冷凝水从a口进入，采用逆流通水的操作，冷却更充分。（2）因该实验的目的是要探究苯与溴发生反应的原理，若为加成反应无HBr生成，而取代反应则有，通过III中硝酸银溶液内是否出现淡黄色沉淀来证明反应为取代还是加成。故需先除去溴蒸气的干扰。（3）能说明苯与液溴发生了取代反应的现象是III中硝酸银溶液内出现淡黄色沉淀。（4）②根据以上分析可知氢氧化钠的作用是吸收HBr和Br2。④经过上述分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，由于二者的沸点差异较大，要进一步提纯，

必须的操作是蒸馏，答案选C。

点晴：实验方案设计与评价取材于教材、高于教材，注重创新是近年高考化学试题的一大特点。近年高考综合实验试题往往是在教材实验、演示实验或考生已有实验知识的基础上进行改进，创设新情境，提出新问题，考查考生的创新意识。主要体现在以下几个方面：(1)根据题干给予的新信息，预测实验现象等。(2)药品使用创新、仪器功能拓展、实验操作改进创新和实验操作新途径开辟等。(3)面对新情境，能够正确提取并处理信息(准确提炼规律、严密推理分析、做出合理解释等)。(4)面对新问题，能够全面深入思考，合理优化结构，准确深刻评价等。