Question

水合肼（N₂H₄•H₂O）是无色、有强还原性的液体，能与水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。实验室制备水合肼的原理为：CO(NH₂)₂+2NaOH+NaClO═Na₂CO₃+N₂H₄•H₂O+NaCl，据此，某学生设计了下列实验。

已知：①NaClO受热易分解为NaCl和NaClO₃

②N₂H₄•H₂O的沸点约118℃

Ⅰ.制备NaClO溶液（如图1）

（1）用烧碱固体配制30%NaOH溶液时，所需玻璃仪器除玻璃棒外还有___(填字母)。

A.容量瓶    B.移液管    C.烧杯    D.量筒

（2）B中的长颈漏斗和C中的玻璃管a在实验中的作用相同，均为___。C中用冰水浴控制温度在25℃以下，其主要目的是___。

Ⅱ.制取水合肼（如图2）

（3）实验中要滴入NaClO溶液___(选填“需要”或“不需要”)打开玻璃塞b。

（4）反应过程中，若将CO(NH₂)₂滴加到NaClO中，将会产生大量氮气，降低水合肼的产率，原因是___（用化学方程式表示）。充分反应后，把“合成装置”内的溶液经过___(填操作)处理，即可得到水合肼的粗产品。

Ⅲ.定量测定

（5）称取馏分0.20g，加水配成20.00mL溶液，在一定条件下，用0.30mol•L^-1I₂的标准液进行滴定。

①滴定时，用___(填仪器名称)装标准液。

②水合肼与I₂反应的化学方程式为___。

③实验测得消耗I₂溶液的平均值为20.00mL，则馏分中N₂H₄•H₂O的质量分数为___。

Answer

CD 平衡压强 降低C中反应温度，防止温度太高使NaClO分解或发生歧化反应 不需要 N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl 蒸馏 酸式滴定管 N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O 75%

【解析】

装置Ⅰ：二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气，制取的氯气中含有氯化氢，装置C中玻璃管的作用为平衡压强，氯气与氢氧化钠反应制备NaClO，C中用冰水浴控制温度在30℃以下，防止NaClO（歧化）分解为氯酸钠和氯化钠，最后进行尾气处理。

制取水合肼：根据仪器的特征分析解答；N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化；

（1）配制30%NaOH溶液时，用天平称量质量，在烧杯中加水溶解，并用玻璃棒搅拌，需要玻璃仪器有：烧杯、玻璃棒；

（2）二氧化锰与浓盐酸反应生成氯化锰、氯气与水，反应离子方程式为MnO2+4H++2Cl-△Mn2++Cl2↑+2H2O，发生堵塞时，压强增大，B和C长玻璃管中液面上升，形成水柱，可观察装置是否堵塞，作安全瓶，能平衡压强；由于温度升高时，次氯酸钠容易发生自身的氧化还原反应生成氯酸钠和氯化钠，所以冰水浴温度需要在30℃以下，其主要目的是防止NaClO（歧化）分解为氯酸钠和氯化钠。

（3）仪器为三颈烧瓶，实验中要滴入NaClO溶液不需要打开玻璃塞b。

（4）反应过程中，若将CO(NH2)2滴加到NaClO中，将会产生大量氮气，降低水合肼的产率，N2H4•H2O具有强还原性，容易被过量的NaClO氧化， N2H4•H2O+2NaClO=N2↑+3H2O+2NaCl。充分反应后，把“合成装置”内的溶液经过蒸馏处理，即可得到水合肼的粗产品。

（5）称取馏分0.20g，加水配成20.00mL溶液，在一定条件下，用0.30mol•L-1I2的标准液进行滴定。

①滴定时，0.30mol•L-1I2的标准液显酸性，用酸式滴定管。

②根据氧化还原反应原理，水合肼与I2反应的化学方程式为N2H4•H2O+2I2═N2↑+4HI+H2O。

③根据方程系数关系，实验测得消耗I2溶液的平均值为20.00mL，则馏分中N2H4•H2O的质量分数为×100%=75%。