硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]易溶于水，在定量分析中常...

硫酸亚铁铵晶体[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]易溶于水，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。某化学课外小组同学设计并完成下列实验。

I.(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的制取

实验步骤：

①称取4.2g碎铁屑于锥形瓶中，加入10mL30%的NaOH溶液，加热煮沸－段时间。倾去碱液，水洗至中性。

②向处理过的铁屑中加入25mL3mol/LH2SO4，水浴加热至反应完全，趁热过滤。

③向滤液中加入－定体积的饱和(NH4)2SO4溶液，加热浓缩，冷却，抽滤，洗涤，干燥得产品。

（1）步骤①中加入NaOH溶液的目的是___。

（2）步骤②趁热过滤的目的是___。

（3）步骤③加热浓缩溶液时，需要的仪器有酒精灯、___、___（固定、夹持仪器除外）。

Ⅱ.(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O和FeSO4·7H2O稳定性的对比研究

如图，在2支相同的注射器中分别装入等物质的量的两种晶体，调整2支注射器活塞使空气体积相等，用针头及胶塞封好注射器（气密性良好）。较长时间后，取出两种晶体，分别滴加2滴0.01mol/LKSCN溶液。整个过程中实验现象记录如下：

（4）判断a___b（填“>”、“<”或“=”），出现此结果的原因可能是___。

（5）判断此条件下(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的稳定性___（填“大于”或“小于”）FeSO4·7H2O。

Ⅲ.配制(NH4)2Fe(SO4)2溶液并标定浓度

配制(NH4)2Fe(SO4)2溶液100mL，准确量取20.00mL，置于锥形瓶中，加10mLH2SO4和邻二氮菲指示剂3～4滴，用cmol/LK2Cr2O7标准液滴定至溶液变成棕红色。消耗K2Cr2O7溶液的体积为VmL。

（6）计算(NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度为___ mol/L。

（7）下列操作会使所测溶液浓度偏大的是___（填标号）。

A.锥形瓶用待测溶液润洗

B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失

C.滴定过程中剧烈摇晃锥形瓶，溶液溅出

D.滴定前平视读数，滴定后俯视读数

除去碎铁屑表面的油污防止过滤时FeSO4晶体析出损耗，影响产率蒸发皿玻璃棒 > FeSO4·7H2O消耗了较多的O2，①中体积减小更多，活塞向右移动距离大大于 0.3cV AB 【解析】通过铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，硫酸亚铁与饱和(NH4)2SO4溶液反应，FeSO4+(NH4)2SO4= (NH4)2Fe(SO4)2，经过加热浓缩，冷却，抽滤，洗涤，干燥得.(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O；亚铁离子易被氧气氧化成铁离子，铁离子遇KSCN溶液，溶液变为红色；(NH4)2Fe(SO4)2与K2Cr2O7标准液发生氧化还原反应，6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O。 (1)铁屑表面含有油污，加入NaOH溶液，加热煮沸－段时间除去碎铁屑表面的油污。 (2)铁屑与稀硫酸反应生成硫酸亚铁，为了防止过滤时FeSO4晶体析出损耗，影响产率，故需要趁热过滤。 (3)加热浓缩操作需要在蒸发皿中加热进行，并有玻璃棒不断搅拌，故需要的仪器有酒精灯、蒸发皿、玻璃棒。 (4)根据与KSCN溶液反应后的颜色判断，①中亚铁离子被氧化的程度大于②，则FeSO4·7H2O消耗了较多的O2，①中体积减小更多，活塞向右移动距离大，则a>b。 (5) (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O中亚铁离子被氧化的程度小于FeSO4·7H2O中亚铁离子被氧化的程度，故此条件下(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的稳定性大于FeSO4·7H2O。 (6) 根据6Fe2++Cr2O72-+14H+= 6Fe3++2Cr3++7H2O可知，n(Fe2+)=6n(Cr2O72-)，则(NH4)2Fe(SO4)2溶液的浓度。 (7) A.锥形瓶用待测溶液润洗，导致使用的标准液的体积偏大，使所测溶液浓度偏大； B.滴定前滴定管尖嘴处有气泡，滴定后气泡消失，导致标准液体积读数偏大，使所测溶液浓度偏大； C.滴定过程中剧烈摇晃锥形瓶，溶液溅出，导致所测液的体积偏小，所使用的标准液体积减小，使所测溶液浓度偏小； D.滴定前平视读数，滴定后俯视读数，导致标准液体积读数偏下，使所测溶液浓度偏小；答案选AB。

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考点分析：

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