Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

	相对分子质量	密度/(g/cm^-3)	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片。开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO₄固体，静置片刻，过滤除去MgSO₄固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：

（1）仪器B的名称是__。

（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是__；第二次水洗的主要目的是__。

（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后___（填标号）。

A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

C.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

D.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出

（4）本实验中加入过量乙酸的目的是__。

（5）在蒸馏操作中，仪器试剂的选择及安装都正确的是__（填标号）。

A.        B.

C.        D.

（6）本实验的产率是__。

（7）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏__（填“高”或“低”），其原因是__。

Answer

球形冷凝管 洗掉大部分硫酸和乙酸 洗掉碳酸氢钠 D 提高醇的转化率 D 60% 高 会收集少量未反应的异戊醇

【解析】

（1）由装置中仪器B的构造可知，仪器B的名称为球形冷凝管，起到冷凝回流作用， 故答案为：球形冷凝管；

（2）反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠，故答案为：洗掉大部分硫酸和醋酸；洗掉碳酸氢钠；

（3）由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为D故答案为：D；

（4）酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高转化率，故答案为：提高异戊醇的转化率；

（5）加热液体混合物需要加沸石，防止暴沸，蒸馏时温度计测量馏分的温度，故温度计水银球与蒸馏烧瓶支管口处对齐，冷凝水下进上出，故装置图选择D；

（6）设4.4g的异戊醇，需要消耗mg的乙酸则

CH3COOH~C5H12O~乙酸异戊酯

60 ~88 ~ 130

m 4.4 x

g，故乙酸过量；生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的量计算，设4.4g的异戊醇完全反应会生成mg乙酸异戊酯则

x= =6.5g，本实验的产率×100%=60%, 故答案为：60%；

（7）在进行蒸馏操作时，若从130°C便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇，会收集少量的未反应的异戊醇，因此会导致产率偏高，故答案为：高；会收集少量未反应的异戊醇。