Question

乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：

   +H₂O

物质	相对分子质量	密度	沸点/℃	水中溶解性
异戊醇	88	0.8123	131	微溶
乙酸	60	1.0492	118	溶
乙酸异戊酯	130	0.8670	142	难溶

实验步骤：

在A中加入4.4g的异戊醇，6.0g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min，反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水，饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤，分出的产物加入少量无水固体，静置片刻，过滤除去固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。回答下列问题：

(1)仪器A的名称是：________

(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是：________；第二次水洗的主要目的是：________。

(3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。

a．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出

b．直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出

c．.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出

d．先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口放出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是：________________。

(5)实验中加入少量浓硫酸的目的是：________________。

(6)在蒸馏操作中加热一段时间发现忘加碎瓷片，应采取的正确操作是：________。(请用文字描述)

(7)本实验的产率是：________(填标号)。

a．30%             b．40%           c．50%          d．60%

(8)在进行蒸馏操作时，若从110℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏________(填“高”或“低”)，其原因是_______________________________________________。

Answer

圆底烧瓶 洗掉反应剩余的大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 d 提高异戊醇的转化率或者是提高乙酸异戊酯的产率 做吸水剂和催化剂 冷却后再补加沸石，重新加热蒸馏 60% 高 会收集少量未反应的异戊醇和乙酸。

【解析】

圆底烧瓶中发生异戊醇和乙酸在浓硫酸作催化剂的条件下发生酯化反应，加入2~3片碎瓷片防止爆沸，经水洗除去大部分催化剂硫酸和醋酸，用饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，加入少量无水固体可以去除产物中的水，利用酯的沸点收集到140~143℃馏分，得乙酸异戊酯，根据乙酸和异戊醇的物质的量关系，计算出乙酸异戊酯的理论产量，用实际产量除以理论产量可得产率。

(1)没有具支试管的烧瓶称为圆底烧瓶，装置A是圆底烧瓶；

(2)反应后的溶液要经过多次洗涤，在洗涤操作中，第一次洗涤的主要目的是除去大部分催化剂硫酸和醋酸；第一步中饱和碳酸氢钠溶液既可以除去未洗净的醋酸，也可以降低酯的溶解度，但第一步洗涤后生成的酯中混有碳酸氢钠，所以第二次水洗，主要目的是除去产品中残留的碳酸氢钠；

(3)由于酯的密度比水小，二者互不相溶，因此水在下层，酯在上层；分液时，要先将水层从分液漏斗的下口放出，待到两层液体界面时关闭分液漏斗的活塞，再将乙酸异戊酯从上口放出，所以正确的为d；

(4)酯化反应是可逆反应，增大反应物的浓度可以使平衡正向移动；增加一种反应物的浓度，可以使另一种反应物的转化率提高，因此本实验中加入过量乙酸的目的是提高异戊醇的转化率；

(5) 乙酸和异戊醇生成乙酸异戊酯的实验中，产物中有水，浓硫酸是吸水剂和催化剂；

(6)在蒸馏操作中，忘记加入沸石应冷却后再补加沸石，重新加热蒸馏；

(7)乙酸的物质的量为：，异戊醇的物质的量为：，由于乙酸和异戊醇是按照1:1进行反应，所以乙酸过量，生成乙酸异戊酯的量要按照异戊醇的物质的量计算，即理论上生成乙酸异戊酯；实际上生成的乙酸异戊酯的物质的量，所以实验中乙酸异戊酯的产率为： ；

(8)在进行蒸馏操作时，若从110℃便开始收集馏分此时的蒸气中含有异戊醇和乙酸，会收集少量的未反应的异戊醇和乙酸，因此会导致产率偏高。