Question

草酸是一种重要的化工原料。某学习小组为探究草酸的性质，查阅了有关资料，草酸的部分性质如下表：

物质	性质
	易溶于水和乙醇，微溶于乙醚，不溶于苯和氯仿。 熔点为，时开始升华，时开始分解。 有毒，具有腐蚀性，二元弱酸。 草酸与浓硫酸混合加热产生、CO和。 草酸钙和草酸氢钙均为白色不溶物。

实验Ⅰ：根据图提供的仪器和试剂，设计实验证明草酸的受热分解产物中含有和部分夹持仪器和加热装置省略

（1）仪器a的名称是_____________。

（2）各装置的正确连接顺序为装置可重复使用________________________________尾气处理。________________

（3）用图中装置C的作用是____________________________。

（4）连接好装置进行的实验时，要先加热________填“A”“B”“C”“D”“E”或“F”装置，能证明分解产物中有CO的实验依据是___________________。

（5）某同学查阅资料发现，用氯化钯磷钼酸溶液可检验一氧化碳。一氧化碳与氯化钯溶液反应，生成了黑色的金属钯固体，反应的化学方程式是___________________________。

实验 Ⅱ：草酸与甲醇在浓硫酸存在下酯化生成草酸二甲酯。反应为。在装有搅拌器、分水器的反应瓶中，加入草酸，无水甲醇，苯，浓硫酸，搅拌下加热回流共沸脱水20小时，后转移到烧杯中冷却，按如图所示流程提纯。

（6）提纯过程中用的碳酸钠溶液洗涤的作用是__________________________。

流程中纯化的方法为________________。

产率为____________精确到。

Answer

圆底烧瓶 除去中的草酸 装置B中红色氧化铁变黑，装置D的澄清石灰水变浑浊 除去硫酸或硫酸、草酸和甲醇 重结晶

【解析】

根据装置图回答仪器a名称。

为证明草酸的受热分解产物中含有和CO，先将混合气体通入无水酒精除去升华出来的草酸，再通入澄清的石灰水检验二氧化碳，如果澄清的石灰水变浑浊，则证明含有二氧化碳气体，再用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，再将洗涤后的气体进行干燥，然后将气体再通过盛有红色氧化铁的装置，一氧化碳和红色的氧化铁反应生成铁和二氧化碳，再用澄清的石灰水检验二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水变浑浊，则证明该混合气体中含有一氧化碳。

根据表格知，草酸时开始升华，草酸和氢氧化钙反应生成的草酸钙不溶于水，所以制取的气体中含有草酸蒸气而干扰二氧化碳的检验，要检验二氧化碳首先要除去草酸蒸气。

一氧化碳和氧气的比例在一定范围内易产生爆炸，为防止产生安全事故发生，应先用生成的气体除去装置中的氧气；一氧化碳具有还原性，能还原红色的氧化铁生成铁单质，且生成二氧化碳。

一氧化碳与氯化钯溶液反应，生成了黑色的金属钯粉末，一氧化碳被氧化为，氯化钯中的氯元素变为HCl；

酯化反应后的混合液体中除了草酸二甲酯外，还有草酸、甲醇、硫酸与水，先水洗除去大部分的硫酸、草酸和甲醇，有机层再用的碳酸钠溶液洗涤再除去全部的硫酸、草酸和甲醇，再次用水洗除去残留的碳酸钠，其中每一步的操作都是分液。纯化方法为重结晶。根据题意可知反应中甲醇过量，应用草酸计算产率。

根据仪器a结构可得a为圆底烧瓶。

为证明草酸的受热分解产物中含有和CO，先将混合气体通入无水酒精除去升华出来的草酸，再通入澄清的石灰水检验二氧化碳，如果澄清的石灰水变浑浊，则证明含有二氧化碳气体，再用氢氧化钠溶液吸收二氧化碳，再将洗涤后的气体进行干燥，然后将气体再通过盛有红色氧化铁的装置，一氧化碳和红色的氧化铁反应生成铁和二氧化碳，再用澄清的石灰水检验二氧化碳是否存在，如果澄清石灰水变浑浊，则证明该混合气体中含有一氧化碳，所以其排序是尾气处理。

根据表格知，草酸时开始升华，草酸和氢氧化钙反应生成的草酸钙不溶于水，二氧化碳和氢氧化钙反应也生成碳酸钙沉淀，所以制取的气体中含有草酸蒸气而干扰二氧化碳的检验，要检验二氧化碳首先要除去草酸蒸气，所以C的作用是除去中的草酸。

一氧化碳和氧气反应在一定范围内易产生爆炸，为防止产生安全事故发生，应先用生成的气体除去装置中的氧气，所以应先加热A后加热B；一氧化碳具有还原性，能还原红色的氧化铁生成铁单质和二氧化碳，二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊，所以反应现象是装置B中红色氧化铁变黑，装置D的澄清石灰水变浑浊。

一氧化碳与氯化钯溶液反应，生成了黑色的金属钯粉末，一氧化碳被氧化为，氯化钯中的氯元素变为HCl，反应的化学方程式是。

酯化反应后的混合液体中除了草酸二甲酯外，还有草酸、甲醇、硫酸与水，先水洗除去大部分的硫酸、草酸和甲醇，有机层再用的碳酸钠溶液洗涤再除去全部的硫酸、草酸和甲醇，再次用水洗除去残留的碳酸钠，其中每一步的操作都是分液。

纯化方法为重结晶。

根据题意可知反应中甲醇过量，应用草酸计算，根据方程式可知，的草酸理论上应生成草酸二甲酯，草酸二甲酯的质量为 g，产率。