Question

某化学课外小组查阅资料知：苯和液溴在有溴化铁（FeBr₃）存在的条件下可发生反应生成溴苯和溴化氢，此反应为放热反应。他们设计了制取并验证产物的装置，如下图所示。先向分液漏斗中加入苯和液溴，再将混合液慢慢滴入反应器A中。如图是制取溴苯的装置。试回答：

（1）装置A中发生反应的化学方程式是___________。

（2）装置C中看到的现象是___________，证明___________。

（3）装置B是吸收瓶，内盛CCl₄液体，实验中观察到的现象是___________，原因是___________。如果没有B装置而将A、C直接相连，你认为是否妥当？___________（填“是”或“否”），理由是___________。

（4）实验结束后，经过下列步骤分离提纯：

①向A中加入适量蒸馏水，过滤，除去未反应的铁屑；

②滤液依次用蒸馏水、10%的NaOH溶液、蒸馏水洗涤后静止分液。

NaOH溶液洗涤的作用是___________，分液时获得有机层的具体操作是___________；

③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤，加入氯化钙的目的是___________；

（5）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为___________，要进一步提纯，下列操作中必须的是___________（填入正确选项前的字母）；

A．结晶    B．过滤    C．蒸馏    D．萃取

Answer

+Br2+HBr 导管口有白雾产生，试管内有淡黄色沉淀生成 有HBr产生 液体变为橙色 反应放热，A中溴蒸气逸出，溶于CCl4中 否 Br2也能与AgNO3溶液反应 除Br2、HBr 将溴苯从分液漏斗下口放出 吸水，干燥 苯 C

【解析】

苯和液溴在有溴化铁(FeBr3)存在的条件下可发生反应生成溴苯和溴化氢，此反应为放热反应，且反应剧烈，而溴易挥发，则用CCl4液体除去混合气体中的溴蒸气，用硝酸银溶液检验生成的溴化氢，导管未插入溶液中，主要因为溴化氢易溶于水，容易形成倒吸。

(1)在催化剂作用下，苯环上的氢原子被溴原子取代，生成溴苯和HBr气体，故装置A中发生反应的化学方程式是；

(2)生成的溴化氢通入装置C中，溴化氢遇空气中的水蒸气形成氢溴酸小液滴，可以看到的现象是导管口有白雾产生，溴化氢溶于硝酸银中，与银离子反应生成溴化银淡黄色沉淀，所以C中看到的现象是导管口有白雾产生，试管内有淡黄色沉淀生成，证明有HBr产生；

(3)装置B是吸收瓶，内盛CCl4液体，吸收挥发出来的溴蒸气，溴溶于CCl4，所以形成为橙色溶液，现象是液体变为橙色，原因是反应放热，A中溴蒸气逸出，溶于CCl4中；如果没有B装置而将A、C直接相连，不妥当，逸出的溴蒸气也能与硝酸银溶液反应生成淡黄色沉淀，影响实验的准确性；

(4)②NaOH溶液能与Br2和HBr反应，将它们除去，所以洗涤的作用是除Br2、HBr，由于溴苯不溶于水，密度比水大，所以溴苯在下层，故分液时获得有机层的具体操作是将溴苯从分液漏斗下口放出；

③无水氯化钙具有吸水性，能吸收粗溴苯中水，所以加入氯化钙的目的是吸水，干燥；

(5)经以上分离操作后，能除去未反应的溴、铁和生成的溴化铁、溴化氢，粗溴苯中还含有未反应的苯，苯和溴苯都是有机物相互溶解，利用它们的沸点不同采用蒸馏的方法分离，所以选择C。