Question

过氧化碳酰胺[CO(NH₂)₂•H₂O₂]是一种高效、安全的固体消毒剂，白色晶体，易溶于水，稍高温度时可发生分解。某化学小组欲制备少量过氧化碳酰胺，并测定其活性氧的含量，回答下列问题。

(一)过氧化碳酰胺的制备

(1)制备过氧化碳酰胺的发生装置如图所示(夹持装置略去)，在组装仪器前应对a装置进行的操作是________。

(2)该反应的最佳温度为35℃，采用的合适加热方式为________。

(二)过氧化碳酰胺中活性氧含量的测定(以产品中过氧化氢所含氧原子的质量分数为准计算)。称取10.0g产品，配成250mL溶液，取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入适量稀硫酸，用0.10mol•L^－1高锰酸钾标准溶液滴定三次，消耗高锰酸钾溶液的体积分别为21.02mL、21.23mL、20.98mL。

(1)写出KMnO₄标准溶液与H₂O₂反应的化学方程式____________。

(2)过氧化碳酰胺中活性氧含量为_____%。若配制过氧化碳酰胺溶液定容时俯视刻度线，则测得过氧化碳酰胺中活性氧含量______(填“偏高”“偏低”或“无影响”)。

(三)稳定剂A对过氧化碳酰胺的制备有一定的影响，小组成员查阅文献资料得到有关稳定剂及数据如表所示。则选择最佳稳定剂A为________，理由是_____________。

稳定剂名称	过氧化碳酰胺活性氧的含量/10^－^2
初始数	室温储存30天后数	减少量	热储存保温1天后数	减少量
EDTA	16.96	16.87	0.09	16.92	0.04
柠檬酸	16.94	16.90	0.04	16.91	0.03
EDTA与柠檬酸混合物	16.95	16.90	0.05	16.90	0.05
柠檬酸与焦磷酸钠混合物	16.90	16.86	0.04	16.87	0.03

Answer

检查是否漏水 水浴加热 2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4＝K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O 16.8 偏高 柠檬酸 不论室温储存30天后，还是热储存保温1天后，过氧化碳酰胺活性氧含量减少率都最少

【解析】

(二)过氧化碳酰胺中活性氧含量的测定

活性氧的含量以产品中过氧化氢所含氧原子的质量分数为准计算，过氧化氢中的氧原子为-1价，既有氧化性又有还原性，本实验的滴定原理是利用酸性高锰酸钾来氧化双氧水中的氧元素，通过消耗的高锰酸钾的量来确定过氧化氢中氧元素的量。

(一)(1)装置a为分液漏斗，使用之前需要检查该装置是否漏水；

(2)该反应的最佳温度为35℃，所以可以采用水浴加热的方法；

(二)(1)KMnO4标准溶液与H2O2反应时，高锰酸钾作为氧化剂，将双氧水中-1价氧元素氧化为0价，生成氧气，同时自身被还原成Mn2+，根据电子守恒和原子守恒可得化学方程式为2KMnO4＋5H2O2＋3H2SO4＝K2SO4＋2MnSO4＋5O2↑＋8H2O；

(2)第二组数据偏差较大，舍去，所以消耗的高锰酸钾溶液的平均体积为=21.00mL，n(KMnO4)=0.02100L×0.10mol/L=0.0021mol，根据反应方程式可知双氧水中n(O)=n(KMnO4)××2=0.0105mol，所以样品中n(O)=0.0105mol×=0.105mol，活性氧的含量为=16.8%；

若配制过氧化碳酰胺溶液定容时俯视刻度线，导致配制的过氧化碳酰胺溶液浓度偏大，滴定过程中消耗的高锰酸钾的量偏大，测定结果偏高；

(三)据图可知选用柠檬酸作为稳定剂时，不论室温储存30天后，还是热储存保温1天后，过氧化碳酰胺活性氧含量减少率都最少，所以最佳稳定剂A为柠檬酸。