Question

据报道，磷酸二氢钾(KH₂PO₄)大晶体已应用于我国研制的巨型激光器“神光二号”中。 某兴趣小组制备 KH₂PO₄，流程如下：

已知：

a．KH₂PO₄ 有潮解性，溶于水，不溶于乙醇和醚等有机溶剂。

b．HCl 易溶于乙醇和醚等有机溶剂。

请回答：

(1)步骤Ⅱ的实验操作是_____。

(2)有关步骤Ⅲ，下列说法正确的是_____。

A．有机溶剂 M 可用乙醇

B．步骤Ⅲ与步骤Ⅱ的实验操作基本相同

C．NH₄Cl 在水中溶解度明显大于在有机溶剂 M 中

D．有机溶剂 M 可循环使用

(3)试从平衡角度分析，由步骤Ⅰ、Ⅱ得到 KH₂PO₄ 溶液的原理：_____。

(4)在下列仪器中，使用前需进行“检漏”操作的是_____。

A．吸滤瓶            B．球型分液漏斗           C．蒸馏烧瓶           D．碱式滴定管

(5)步骤Ⅳ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到 磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有____________________。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得到的磷酸二氢钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验方案：_____________，然后经过滤、干燥得到晶体。

Answer

萃取、分液 BCD 步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+HCl，步骤Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HCl浓度降低，平衡正向移动，生成KH2PO4 BD 自然冷却（缓慢冷却） 在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇

【解析】

步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+HCl，Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，有机层含有HCl，Ⅲ.用氨水进行反萃取，Ⅴ.可得到氯化铵，Ⅳ.水相经蒸发、浓缩、冷却结晶可得到KH2PO4.

(1)反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，有机层含有HCl，步骤Ⅱ的实验操作是萃取、分液。 故答案为：萃取、分液；

(2)A．乙醇与水互溶，不分层，有机溶剂 M 不可用乙醇，故A错误；

B．步骤Ⅲ与步骤Ⅱ的实验操作基本相同，都是萃取、分液，故B正确；

C．Ⅲ.用氨水进行反萃取，Ⅴ.可得到氯化铵，说明NH4Cl 在水中溶解度明显大于在有机溶剂 M 中 ，故C正确；

D．用氨水进行反萃取，有机溶剂 M 可循环使用，故D正确；

故答案为：BCD；

(3)由步骤Ⅰ、Ⅱ得到 KH2PO4 溶液的原理：步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+HCl，步骤Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HCl浓度降低，平衡正向移动，生成KH2PO4。故答案为：步骤Ⅰ.磷酸加入KCl，发生KCl+H3PO4KH2PO4+HCl，步骤Ⅱ.反应产生的HCl易溶于有机萃取剂，经萃取后，水相中HCl浓度降低，平衡正向移动，生成KH2PO4；

(4)有活塞的仪器在使用前需进行“检漏”操作，A．吸滤瓶没有活塞，连接好仪器后要检查气密性，故A不选； B．球型分液漏斗有活塞，在使用前需进行“检漏”操作，故B选；C．蒸馏烧瓶没有活塞，连接好仪器后要检查气密性，故C不选；D．碱式滴定管有活塞，在使用前需进行“检漏”操作，故D选；

故答案为：BD；

(5)步骤Ⅳ，包括蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、干燥等多步操作。在冷却结晶操作中，为了得到磷酸二氢钾大晶体，常采取的措施有：自然冷却（缓慢冷却）。某同学发现使用加热浓缩、冷却结晶得到的磷酸二氢钾晶体欠佳，请提出针对性的改进实验 方案：在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇，然后经过滤、干燥得到晶体。

故答案为：自然冷却（缓慢冷却）；在磷酸二氢钾溶液中加入乙醇。